Het Vinden van een eenvoudige en geschikte techniek die nanoscale structurele metingen en chemische identificatie combineert is een ontwijkend doel geweest.
Met huidige analytische instrumenten, is de ruimteresolutie te lage, signal-to-noise te slechte verhouding, te complexe steekproefvoorbereiding of steekproefgrootte te groot te zijn van de goede dienst.
Nu, hebben de onderzoekers bij de Universiteit van Illinois een methode voor gelijktijdige structurele en chemische karakterisering van steekproeven op het femtogramniveau (een femtogram is één quadrillionth van een gram) en hieronder aangetoond.
De metingstechniek combineert de buitengewone resolutie van de atoomkrachtmicroscopie en de uitstekende chemische identificatie van de infrarode spectroscopie.
„Wij toonden aan dat de weergave, de extractie en de chemische analyse van femtogramsteekproeven kunnen worden bereikt gebruikend een verwarmde cantileversonde in een atoomkrachtmicroscoop,“ bovengenoemde William P. King, een Geleerde van de Faculteit Kritzer en professor van werktuigbouw.
De Koning en de collega's beschrijven de techniek in een document voor publicatie in de dagboek Analytische die Chemie wordt, en op zijn Website wordt gepost goedgekeurd die.
De nieuwe techniek voorziet op een speciale sonde van de siliciumcantilever met een geïntegreerde verwarmer-thermometer van een scharnier. De temperatuur van het cantileveruiteinde kan precies over een temperatuurwaaier van 25 tot 1.000 graden van Celsius worden gecontroleerd.
Gebruikend de cantileversonde, kunnen de onderzoekers selectief beeld en een zeer kleine steekproef van het te analyseren materiaal halen. De massa van de steekproef kan door een techniek van de cantileverresonantie worden bepaald.
Om de steekproef te analyseren, wordt de verwarmertemperatuur opgeheven aan lichtjes boven het smeltpunt van het steekproefmateriaal. Het materiaal wordt dan geanalyseerd door bijkomende de transformatie infrarode spectroscopische weergave van Raman of van Fourier, die een moleculaire karakterisering neer van steekproeven op femtogramniveau in notulen verstrekt.
„De transformatieinfrared van Fourier en de spectroscopische weergave Raman zijn alledaags in de laatste vijf tot tien jaar,“ bovengenoemde Rohit Bhargava, een professor van biotechniek geworden. „Onze methode combineert de atoomkrachtmicroscopie met spectroscopische weergave om gegevens te verstrekken die snel voor spectrale analyses voor uitzonderlijk kleine steekproefgrootte kunnen worden gebruikt.“
Om het uiteinde voor hergebruik schoon te maken, wordt het uiteinde verwarmd aan goed boven de decompositietemperatuur van de steekproef - een techniek gelijkend op dat gebruikt in zelfreinigende ovens.
„Aangezien het uiteinde aan 1.000 graden van Celsius kan worden verwarmd, kunnen de meeste organische materialen gemakkelijk worden gelaten verdampen en op deze wijze worden verwijderd,“ bovengenoemde Koning.
Als demonstratie van de techniek, tastten de onderzoekers een stuk van paraffine met hun sonde af, en verwijderden een steekproef voor analyse. Zij gebruikten de de transformatie toen infrarode spectroscopie van Raman en van Fourier om de steekproef chemisch te analyseren. Na analyse, werd de paraffine verwijderd door thermische decompositie, die hergebruik van de sonde toestaan.
„Wij voorzien deze benadering zal helpen het hiaat tussen nanoscale structurele analyse en de conventionele moleculaire spectroscopie,“ bovengenoemde Koning, „en op een manier wijd overbruggen nuttig aan de meeste analytische laboratoria.“
http://www.uiuc.edu/