Eine einfache und bequeme Technik Zu Finden, die nanoscale strukturelle Maße und chemisches Kennzeichen kombiniert, ist ein ausweichendes Ziel gewesen.
Mit aktuellen analytischen Instrumenten ist Ortsauflösung das zu niedrige, störsignalisierende Verhältnis, das zu schlecht sind, die Probenaufbereitung, die zu komplex sind oder die Stichprobengröße, die, gutem behilflich zu sein zu groß ist.
Jetzt haben Forscher an der Universität von Illinois eine Methode für simultane strukturelle und chemische Kennzeichnung von Proben auf dem femtogram Niveau (ein femtogram ist ein quadrillionth eines Gramms) und unten demonstriert.
Die Maßtechnik kombiniert die außerordentliche Auflösung der Atomkraftmikroskopie und das ausgezeichnete chemische Kennzeichen von Infrarotspektroskopie.
„Wir zeigten, dass Darstellung, können Extraktion und chemische Analyse von femtogram Proben unter Verwendung eines erhitzten freitragenden Fühlers in einem Atomkraftmikroskop erzielt werden,“ sagten William P. König, ein Kritzer-Lehrkörper-Gelehrter und Professor des Maschinenbaus.
König und Kollegen beschreiben die Technik in einem Papier, das für Veröffentlichung in der Zapfen Analytischen Chemie angenommen wird und auf seiner Website bekannt gegeben ist.
Die neue Technik lagert nach einem freitragenden Fühler des speziellen Silikons mit einem integrierten Heizungthermometer schwenkbar. Die freitragende Spitzentemperatur kann über einer Temperaturspanne 25 bis 1.000 Grad genau esteuert sein Celsius.
Unter Verwendung des freitragenden Fühlers machen Forscher selektiv Bild ein und extrahieren eine sehr kleine Probe des analysiert zu werden Materials. Die Masse der Probe kann durch ein freitragendes Resonanzverfahren bestimmt werden.
Um die Probe zu analysieren, wird die Heizungstemperatur zu etwas über den Schmelzpunkt des Beispielmaterials angehoben. Das Material wird dann durch ergänzende spektralanalytische Infrarotdarstellung Ramans oder der Fourier-Transformation analysiert, die eine molekulare Kennzeichnung von Proben unten zu femtogram Stufe im Protokoll zur Verfügung stellt.
„Fourier-Transformation Infrarot und spektralanalytische Darstellung Ramans sind in den letzten fünf bis zehn Jahren alltäglich geworden,“ sagte Rohit Bhargava, ein Professor von Biotechnik. „Unsere Methode kombiniert Atomkraftmikroskopie mit spektralanalytischer Darstellung, um Daten zur Verfügung zu stellen, die für Spektralanalysen für außergewöhnlich kleine Stichprobengrößen schnell verwendet werden können.“
Um die Spitze für Wiederverwendung zu säubern, wird die Spitze gut über der Zersetzungstemperatur der Probe - eine Technik geheizt, die der ähnlich ist, die in selbstreinigenden Öfen verwendet wird.
„Da die Spitze zu 1.000 Grad geheizt werden kann Celsius, können die meisten organischen Materialien betriebsbereit verdunstet werden und auf diese Art gelöscht worden,“ sagte König.
Als Vorführung der Technik, scannten die Forscher ein Stück Paraffin mit ihrem Fühler und löschten eine Probe für Analyse. Sie verwendeten dann Raman- und Transformations-Infrarotspektroskopie, um die Probe chemisch zu analysieren. Nach Analyse wurde das Paraffin durch thermische Aufspaltung gelöscht und erlaubte Wiederverwendung des Fühlers.
„Wir nehmen diesen Anflug helfen, den Abstand zwischen nanoscale struktureller Analyse vorweg und herkömmlicher molekularer Spektroskopie zu füllen,“ sagte König, „und in gewissem Sinne breit nützlich zu den meisten analytischen Labors.“
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