Att hitta en enkel och bekväm teknik som kombinerar nanoskala strukturella mätningar och kemiska identifiering har varit en gäckande mål.
Med dagens analytiska instrument, är rumsliga upplösningen för låg signal-brus-förhållande för fattiga, provberedning för komplicerad eller urvalsstorlek för stor för att vara av god service.
Nu har forskare vid University of Illinois visar en metod för samtidig strukturell och kemisk karakterisering av prover på femtogram nivå (en femtogram är en quadrillionth av ett gram) och nedan.
Den mätteknik kombinerar enastående upplösning på atomkraftsmikroskopi och den utmärkta kemiska identifiering av infraröd spektroskopi.
"Vi visade att avbildning, utvinning och kemisk analys av femtogram prover kan uppnås med en uppvärmd fribärande sonden i ett atomkraftsmikroskop", säger William P. King, en Kritzer fakulteten Scholar och professor i maskinteknik.
Kungen och kollegor beskriver tekniken i ett papper accepteras för publicering i tidskriften analytisk kemi, och publiceras på dess webbplats.
Den nya tekniken hänger på en speciell kisel fribärande sond med en inbyggd värmare-termometer. Den cantilever spetsen Temperaturen kan justeras inom ett temperaturintervall på 25 till 1.000 grader Celsius.
Med hjälp av fribärande sond, forskare kan selektivt bilden och extrahera ett mycket litet urval av det material som ska analyseras. Massan av provet kan bestämmas genom en fribärande resonans teknik.
För att analysera provet är värmaren temperaturen höjas till strax över smältpunkten av provmaterialet. Materialet analyseras sedan av kompletterande Raman eller Fouriertransform infraröd spektroskopi bildhantering, vilket ger en molekylär karakterisering av prover ner till femtogram nivå inom några minuter.
"Fouriertransform infraröd och Raman spektroskopiska bildbehandling har blivit vanligare under de senaste fem till tio åren", säger Rohit Bhargava, professor i bioteknik. "Vår metod kombinerar atomkraftsmikroskopi med spektroskopiska imaging att tillhandahålla data som snabbt kan användas för spektrala analyser för extremt små provvolymer."
För att rengöra spetsen för återanvändning, är toppen värms upp till långt över nedbrytningstemperatur av provet - en teknik som liknar den som används i självrengörande ugnar.
"Eftersom spetsen kan hettas upp till 1000 grader Celsius, kan de flesta organiska material lätt kan förångas och tas bort på detta sätt," King sa.
Som en demonstration av tekniken, skannade forskarna en bit paraffin med sond, och tog bort ett prov för analys. De har sedan använt Raman och Fouriertransformen infraröd spektroskopi för att kemiskt analysera provet. Vid analysen visade det paraffin bort av termisk nedbrytning, vilket gör återanvändning av sonden.
"Vi räknar med denna strategi kommer att bidra till att överbrygga klyftan mellan nanoskala strukturell analys och konventionella molekylär spektroskopi," King sade: "och på ett sätt som är allmänt användbar för de flesta analyslaboratorier."
http://www.uiuc.edu/