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Une procédure en couche mince de Microextraction pour le dépistage des drogues illicite de Biofluids

Une équipe de l'université de Waterloo ont élaboré un direct et rapidement des moyens de mesurer des niveaux de médicament en boissons et fluides corporels. Utilisant une installation analytique neuve - écoulement diélectrique de barrage (DBD), combiné avec la spectrométrie de masse à haute résolution - l'équipe a réalisé une portée de détection dynamique améliorée et des limites inférieures de quantitation, comparées aux techniques actuelles.

Prise de sangCrédit d'image : Elpisterra/Shutterstock.com

Le sang, l'urine, ou les échantillons de cheveu est des sources particulières analysées l'identification et la quantification des médicaments illicites. Les sources alternatives sont des boissons, en particulier car elles fournissent l'épreuve de la vente de médicament illégal, de l'usage destiné, ou de la consommation.

En mettant en application le microextraction en phase solide (SPME), les deux l'échantillon traitant, le volume, et le temps d'extraction sont réduits à un minimum ; par conséquent, l'analyse des boissons sont plus attrayante. De plus, SMPE est favorable à une opération d'échantillonnage/préconcentration. La forme en couche mince (TFME) de microextraction de SPME promeuvent des offres par surface plus élevée et volume vêtant, qui améliore le rendement d'extraction sans cinétique compromettante d'extraction.

L'équipe a utilisé un dispositif basé sur du polydimethylsiloxane (PDMS) TFME chargé avec des particules du divinylbenzène (DVB) en tant que ce rendement amélioré d'extraction comparé à PDMS en isolation. De plus, l'opération thermique suivante de désorption est compatible.

Tandis que les études précédentes reliaient des dispositifs de PDMS/DVB TFME directement avec la spectrométrie de masse (MS) par une source d'ionisation (EI) d'électron, l'équipe a employé un système alternatif d'introduction témoin. Ceci concerne deux étapes thermiques de désorption d'une opération cryofocusing d'azote liquide dans l'intervalle.

Cependant, les développements récents ont vu l'introduction directe des échantillons dans des spectromètres - mise en échec des étapes de désorption. À savoir, l'ionisation diélectrique d'écoulement de barrage (DBDI) est une méthode couronnée de succès employée pour l'analyse des analytes rassemblées par des dispositifs de SPME.

DBD comporte l'allumage d'un plasma à basse température entre deux électrodes séparées par un matériau diélectrique. Dans leur travail, Mirabelli a et autres employé » l'installation capillaire « active - une liaison directe au spectromètre de masse, qui évite la perte d'ions formés. La source des équipes DBDI peut également fonctionner avec différents gaz pour enflammer le plasma et utilise une technique de doux-ionisation, distincte de la méthode dure d'ionisation telle que l'E-I.

Afin de vérifier l'efficacité de cette technique analytique, huit médicaments ont été extraits d'un grand choix de l corporel, de liquides comprenant l'urine, de plasma, et de boissons. Comparé à l'approche de TDU-GC-EI-MS, la méthode a été montrée pour avoir le rendement amélioré, avec des limites de dépistage entre 3 et 100 la page mL−1 en urine, 10 et 30 la page mL−1 en vodka, et 30 et 300 la page mL−1 dans le plasma.

L'importance de dépistage réalisée était particulièrement tout notables que les grandeurs de dépistage pour l'intoxication médicamenteuse ou la surveillance thérapeutique de médicament sont type dans la gamme de NG mL−1

Par le raccordement direct d'un dispositif autoporté de TFME vers une source d'ions de DBD et une milliseconde haut-recherche, l'équipe a réalisé une installation analytique pratique et rapide pour la quantification de médicament dans les boissons et les biofluids. À l'aide d'un dispositif de TMFE, on a éliminé le besoin de cryofocusing car le débit de gaz était suffisamment élevé pour tenir compte de la désorption thermique.

Cette stratégie d'extraction/désorption de SPME a l'avantage ajouté que le vestige d'échantillon est évité pendant que le film mince de SMPE évite la désorption du film.

Bien que la sensibilité de la méthode ait été franchement évaluée, avec la sensibilité d'extraction et le rendement (des chiffres ont été obtenus avec du temps d'extraction de seulement 5 mn), il y avait quelques inconvénients recensés.

Ces travail manuel inclus du TMFE pendant l'extraction et la désorption - en soi, l'équipe a noté que les améliorations du flux de travail analytique sont nécessaires pour améliorer le débit et la reproductibilité. Ils espèrent que ceci activera l'utilisation dans beaucoup de laboratoires analytiques pour la quantification de recherches et de sous-programme.

Allant vers l'avant, l'équipe propose l'échantillon de la salive ou de la sueur - échantillonnage non envahissant - dû à la propriété mince du film utilisé. L'effet serait une procédure simplifiée et une lecture plus rapide de résultat, permettant à plus d'être obtenus. La dernière remarque est particulièrement utile dans le cadre du l'anti-dopage, où la conformité de l'athlète aux règlements doit être déterminée d'urgence.

Sources

Mirabelli, M.F. (2019). L'examen critique rapide des médicaments illicites en boissons et les fluides biologiques par le raccordement direct du microextraction de film mince au barrage diélectrique rebutent la spectrométrie de l'ionisation-masse. Société royale de chimie. DOI : 10.1039/C8AN02448K

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Last Updated: Nov 11, 2019

Hidaya Aliouche

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Hidaya Aliouche

Hidaya is a science communications enthusiast who has recently graduated and is embarking on a career in the science and medical copywriting. She has a B.Sc. in Biochemistry from The University of Manchester. She is passionate about writing and is particularly interested in microbiology, immunology, and biochemistry.

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