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Una procedura di sottili pellicole di Microextraction per la selezione della droga illecita di Biofluids

Un gruppo dall'università di Waterloo ha elaborato un diretto e velocemente i mezzi di misura dei livelli della droga in bevande e liquidi corporei. Facendo uso di nuova impostazione analitica - scarico dielettrico della barriera (DBD), combinato con spettrometria di massa ad alta definizione - il gruppo ha raggiunto una gamma dinamica migliorata di rilevazione ed i limiti più bassi della quantificazione, confrontati alle tecniche prevalenti.

Analisi del sangueCredito di immagine: Elpisterra/Shutterstock.com

Il sangue, l'urina, o i campioni dei capelli sono sorgenti tipiche analizzate per l'identificazione e la quantificazione delle droghe illecite. Le fonti alternative sono bevande, specialmente poichè forniscono la prova della vendita della droga illegale, dell'uso improprio progettato, o del consumo.

Applicando il microextraction in fase solida (SPME), entrambe il campione che trattano, il volume ed il tempo dell'estrazione sono minimizzati; quindi, l'analisi delle bevande è più attraente. Più ulteriormente, SMPE è favorevole ad un punto concentrazione preliminare/di campionatura. Il modulo di sottili pellicole (TFME) di microextraction di SPME avanza le offerte un un'più alta area e un volume ricoprente, che migliora il risparmio di temi dell'estrazione senza cinetica di compromesso dell'estrazione.

Il gruppo ha utilizzato un'unità basata del polydimethylsiloxane (PDMS) TFME caricata con le particelle del divinilbenzene (DVB) come questa risparmio di temi migliorato dell'estrazione confrontato a PDMS in isolamento. Più ulteriormente, il punto successivo di desorbimento termico è compatibile.

Mentre gli studi precedenti hanno collegato le unità di PDMS/DVB TFME direttamente con spettrometria di massa (MS) con una sorgente di ionizzazione (EI) dell'elettrone, il gruppo ha usato un sistema alternativo dell'introduzione del campione. Ciò comprende nel fratempo due fasi di desorbimento termico con un punto cryofocusing dell'azoto liquido.

Tuttavia, gli sviluppi recenti hanno veduto l'introduzione diretta dei campioni negli spettrometri - aggirare le fasi di dissorbimento. Vale a dire, la ionizzazione dielettrica di scarico della barriera (DBDI) è un riuscito metodo impiegato per l'analisi degli analiti raccolti dalle unità di SPME.

DBD comprende l'infiammazione di un plasma a bassa temperatura fra due elettrodi separati da un materiale dielettrico. Nel loro lavoro, Mirabelli et al. ha usato l'impostazione “capillare„ attiva - un collegamento diretto allo spettrometro di massa, che impedisce la perdita di ioni formati. La sorgente dei gruppi DBDI può anche funzionare con differenti gas per bruciare il plasma ed impiega una tecnica di morbido ionizzazione, distinta dal metodo duro di ionizzazione quale il EI.

Per verificare l'efficacia di questa tecnica analitica, otto droghe sono state estratte da varia l corporea, da liquidi compreso urina, dal plasma sanguigno e dalle bevande. Confrontato all'approccio di TDU-GC-EI-MS, il metodo è stato indicato per migliorare la prestazione, con i limiti di rilevazione fra 3 e 100 pagina mL−1 in urina, 10 e 30 pagina mL−1 in vodka e 30 e 300 pagina mL−1 nel plasma sanguigno.

La grandezza di rilevazione raggiunta era particolarmente per quanto le grandezze di rilevazione per l'intossicazione della droga o il video terapeutico della droga siano tipicamente notevoli nell'intervallo di NG mL−1

Dall'accoppiamento diretto di un'unità auto-di supporto di TFME ad una sorgente di ione di DBD e ad un ms alto-ricerca, il gruppo ha raggiunto un'impostazione analitica conveniente e rapida per quantificazione della droga in bevande e nei biofluids. Usando un'unità di TMFE, l'esigenza del cryofocusing si è eliminata poichè la portata del gas era sufficiente alta tenere conto desorbimento termico.

Questa strategia dell'estrazione/dissorbimento di SPME presenta il vantaggio aggiunto che il contratto di riporto del campione è impedito mentre la pellicola sottile di SMPE impedisce il dissorbimento la pellicola.

Sebbene la sensibilità del metodo sia valutata positivamente, con la sensibilità dell'estrazione ed il risparmio di temi (figure sono state ottenute con un tempo dell'estrazione di soltanto 5 minuti), c'erano alcuni svantaggi identificati.

Questo movimentazione manuale inclusa del TMFE durante l'estrazione ed il dissorbimento - come tale, il gruppo ha notato che i miglioramenti nel flusso di lavoro analitico sono necessari da migliorare sia la capacità di lavorazione che la riproducibilità. Sperano che questo permetta all'uso in molti laboratori analitici per quantificazione di routine e della ricerca.

Andando in avanti, il gruppo suggerisce il campionamento della saliva o del sudore - campionatura non invadente - a causa dei beni sottili della pellicola usata. L'effetto sarebbe una procedura semplificata e una lettura più veloce di risultato, permettendo che più siano ottenuti. Il punto posteriore è particolarmente utile nel contesto di antidoping, dove la conformità dell'atleta with i regolamenti deve essere determinata urgentemente.

Sorgenti

Mirabelli, M.F. (2019). La selezione veloce delle droghe illecite in bevande ed i liquidi biologici dall'accoppiamento diretto del microextraction della pellicola sottile alla barriera dielettrica scaricano la spettrometria della ionizzazione-massa. Società reale di chimica. DOI: 10.1039/C8AN02448K

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Last Updated: Nov 11, 2019

Hidaya Aliouche

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Hidaya Aliouche

Hidaya is a science communications enthusiast who has recently graduated and is embarking on a career in the science and medical copywriting. She has a B.Sc. in Biochemistry from The University of Manchester. She is passionate about writing and is particularly interested in microbiology, immunology, and biochemistry.

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