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Espace libre Microextraction en phase solide (HS-PME)

Le microextraction en phase solide d'espace libre (HS-PME) est une technique qui est employée pour préparer des échantillons. Cette technique n'exige pas l'utilisation des solvants, pour cette raison elle convient pour la préparation des échantillons qui sont volatiles, comme le benzène, éthylbenzène, des toluènes et des xylènes.

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Crédit d'image : Angellodeco/Shutterstock

Ce procédé est rapide, et d'autres facteurs tels que la portabilité du matériel, de la précision et de la sensibilité grande effectuent à HS-PME une technique améliorée au-dessus d'autres techniques en phase solide d'extraction. La séparation du composé se produit en raison de l'occurrence de processus de partition d'équilibre entre la phase solide et l'échantillon liquide. Si un composé a une grande couche/coefficient liquide de partition, alors le procédé pourrait prendre plus long en raison de la fibre de silice étant enduite d'une couche statique mince de l'eau. Ce que ce le moyen est que plus du composé doit réussir par la couche de l'eau pour obtenir à la phase solide.

Comment l'espace libre Microextraction en phase solide fonctionne-t-il ?

HS-PME est une version modifiée du microextraction en phase solide (S-PME), et a l'avantage de avoir plus peu de temps de fonctionnement si comparé à S-PME. Il utilise une fibre ou un « pointeau » de silice qui sont enduits de la phase solide, qui peut être solide ou liquide. Type, c'est un liquide organique polymère. Cette fibre est alors mise dans le « espace libre » au-dessus de l'échantillon liquide.

Le composé d'intérêt alors se déplace à l'espace libre et agit l'un sur l'autre avec la phase solide dans la fibre de silice. L'étude par Zhang et Pawliszyn a constaté qu'il est plus rapide d'employer l'espace libre, étant donné que le mouvement d'un composé volatile comme vapeur est pas moins quatre fois de plus haut que son mouvement en forme liquide. Ceci signifie également que l'échantillon n'a pas besoin d'être entièrement liquide, car le composé est concentré sous sa forme de vapeur.

Pour encourager plus du composé à entrer dans la vapeur, l'échantillon liquide devrait être remué. Ceci signifie que la surface de l'échantillon liquide continuellement est régénérée, qui encouragerait à leur tour plus du composé à venir sur la surface pour rétablir l'équilibre entre le liquide et les phases vapeur.

La vapeur dans l'espace libre subit une analyse approfondie, qui peut être effectuée par des techniques telles que la chromatographie gazeuse (GC) ou la chromatographie gazeuse/spectrométrie de masse (GC-MS). Des techniques plus anciennes utilisant un espace libre pour concentrer des composés ont employé une « trappe » refroidie par azote et l'échantillon « a été purgé. » Alternativement, une seringue étanche au gaz pourrait être utilisée si le composé était assez concentré. La technique de « trappe-purge » utilise le matériel cher comme les trappes refroidies par azote, et plusieurs la CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE fonctionne peut être nécessaire pour chaque échantillon. L'avantage de HS-PME est qu'il peut surmonter la limitation de ces techniques plus anciennes dues à l'échantillon concentrant l'effet des fibres de silice.

Pourquoi l'espace libre Microextraction en phase solide est-il utile ?

HS-PME est utile pour extraire les composés volatiles de l'environnement afin de mesurer les niveaux de ces composés dans un lieu donné.

Une étude par Rodrigues et Cie. a regardé développer une méthode utilisant HS-PME ajoutée à GC-MS pour trouver des niveaux des pesticides à base d'organophosphore en lait de vache. Les pesticides à base d'organophosphore sont toxiques à beaucoup de parasites, et sont ainsi le type le plus courant de pesticide utilisé dans l'agriculture. Ces pesticides agissent sur le système nerveux central, et ne restent pas dans l'environnement. Ici, du lait a été choisi car un biomarqueur pour la contamination de pesticide car il est l'une des nourritures en haut de la chaîne alimentaire.

L'étude a constaté qu'employant des fibres de polydimethylsiloxane/divinylbenzène étaient les plus optimaux. La température optima d'espace libre était 90°C, et le temps optimum d'extraction était de 45 mn avec l'agitation à 600rpm. Puis, une étape de désorption à 250°C était l'optimum pour extraire les pesticides du lait. Utilisant ces conditions, les auteurs ont constaté que les traces de pesticides d'organophosphate pouvaient être trouvé du lait.

Biocompatible solid phase microextraction: an interview with Candace Price (Merck KGaA)

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Last Updated: Oct 29, 2018

Dr. Maho Yokoyama

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Dr. Maho Yokoyama

Dr. Maho Yokoyama is a researcher and science writer. She was awarded her Ph.D. from the University of Bath, UK, following a thesis in the field of Microbiology, where she applied functional genomics to Staphylococcus aureus . During her doctoral studies, Maho collaborated with other academics on several papers and even published some of her own work in peer-reviewed scientific journals. She also presented her work at academic conferences around the world.

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