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Contínuo-Fase Microextraction do espaço livre (HS-PME)

O microextraction da contínuo-fase do espaço livre (HS-PME) é uma técnica que seja usada para preparar amostras. Esta técnica não exige o uso dos solventes, conseqüentemente é apropriado para preparar as amostras que são temporárias, como o benzeno, etilbenzeno, toluenos e xilenos.

Crédito de imagem: Angellodeco/Shutterstock
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Este processo é rápido, e outros factores tais como a mobilidade do equipamento, da precisão e da grande sensibilidade fazem a HS-PME uma técnica melhorada sobre outras técnicas da extracção da contínuo-fase. A separação do composto ocorre devido ao processo da separação do equilíbrio que ocorre entre a fase contínua e a amostra líquida. Se um composto tem um grande revestimento/coeficiente líquido da separação, a seguir o processo poderia tomar um mais longo devido à fibra do silicone que está sendo revestida com uma camada estática fina de água. O que este os meios são que mais do composto tem que passar com a camada da água para obter à fase contínua.

Como a Contínuo-Fase Microextraction do espaço livre trabalha?

HS-PME é uma versão alterada do microextraction da contínuo-fase (S-PME), e tem a vantagem de ter um tempo de funcionamento mais curto quando comparado a S-PME. Utiliza uma fibra ou uma “agulha” do silicone que sejam revestidas com a fase contínua, que pode ser contínua ou líquida. Tipicamente, é um líquido orgânico polimérico. Esta fibra é colocada então no “espaço livre” acima da amostra líquida.

O composto do interesse então viaja ao espaço livre e interage com a fase contínua na fibra do silicone. O estudo por Zhang e por Pawliszyn encontrou que é mais rápido usar o espaço livre, devido ao facto de que o movimento de um composto temporário como um vapor é tanto quanto quatro vezes mais altamente do que seu movimento no formulário líquido. Isto igualmente significa que a amostra não precisa de ser inteiramente líquida, porque o composto está sendo concentrado em seu formulário do vapor.

Para incentivar mais do composto mover-se no vapor, a amostra líquida deve ser agitada. Isto significa que a superfície da amostra líquida está sendo refrescada constantemente, que incentivaria por sua vez mais do composto vir à superfície restabelecer o equilíbrio entre o líquido e as fases de vapor.

O vapor no espaço livre submete-se à análise mais aprofundada, que pode ser realizada por técnicas tais como a cromatografia de gás (GC) ou a espectrometria da cromatografia-massa do gás (GC-MS). Umas técnicas mais velhas usando um espaço livre para concentrar compostos usaram uma “armadilha de refrigeração nitrogênio” e a amostra “foi removida.” Alternativamente, uma seringa gás-apertada poderia ser usada se o composto foi concentrado bastante. A técnica da “armadilha-remoção” utiliza o equipamento caro como armadilhas de refrigeração nitrogênio, e diverso o GC é executado pode ser necessário para cada amostra. A vantagem de HS-PME é que pode superar a limitação destas técnicas mais velhas devido à amostra que concentra o efeito das fibras do silicone.

Por que é a Contínuo-Fase Microextraction do espaço livre útil?

HS-PME é útil para extrair compostos temporários do ambiente a fim medir os níveis destes compostos em um lugar dado.

Um estudo por Rodrigues e por co. olhou desenvolver um método usando HS-PME acoplado com GC-MS para detectar níveis de insecticidas do organophosphorus no leite de vaca. Os insecticidas do Organophosphorus são tóxicos a muitas pragas, e são assim o tipo o mais comum de insecticida usado na agricultura. Estes insecticidas actuam no sistema nervoso central, e não permanecem no ambiente. Aqui, o leite foi escolhido porque um biomarker para a contaminação do insecticida porque é um dos alimentos na parte superior da cadeia alimentar.

O estudo encontrou que isso que usa fibras do polydimethylsiloxane/divinylbenzene eram o mais óptimo. A temperatura a melhor do espaço livre era 90°C, e o tempo o melhor da extracção era 45 minutos com agitação em 600rpm. Então, uma fase da dessorção em 250°C era a situação óptima para extrair os insecticidas do leite. Usando estas circunstâncias, os autores encontraram que as quantidades de traço de insecticidas do organophosphate podiam ser detectado do leite.

Biocompatible solid phase microextraction: an interview with Candace Price (Merck KGaA)

Fontes

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Last Updated: Oct 29, 2018

Dr. Maho Yokoyama

Written by

Dr. Maho Yokoyama

Dr. Maho Yokoyama is a researcher and science writer. She was awarded her Ph.D. from the University of Bath, UK, following a thesis in the field of Microbiology, where she applied functional genomics to Staphylococcus aureus . During her doctoral studies, Maho collaborated with other academics on several papers and even published some of her own work in peer-reviewed scientific journals. She also presented her work at academic conferences around the world.

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