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Chromatographie liquide supercritique

Liquide supercritique

Pour chaque substance là existe une température critique Tc dont au-dessus ce ne peut pas rester un liquide, indépendamment de la pression croissante. De même, là existe une pression critique Pc dont au-dessus il ne peut pas rester comme gaz, indépendamment de la température croissante.

Crédit : mikeledray/Shutterstock.com

Ainsi en mettant à jour la température et la pression d'une substance au-dessus de Tc et de Pc, nous aurons une substance qui a des propriétés intermédiaires entre un liquide et un gaz. Une substance dans cette condition est appelée un liquide supercritique. Le dioxyde de carbone et l'eau sont deux liquides supercritiques utilisés généralement.

Propriétés des liquides supercritiques

Les liquides supercritiques montrent certaines propriétés qui sont employées pour favoriser dans des séparations chromatographiques :

  • Aucune limite liquide/phase gazeuse et pour cette raison aucune tension superficielle
  • Augmentations de solubilité de corps dissous avec l'augmentation de la densité liquide
  • Augmentations liquides de densité avec de la pression, pour cette raison augmentations de solubilité de corps dissous avec de la pression
  • À la densité continuelle, augmentations de solubilité de corps dissous avec la température
  • Pouvoir de Solvating assimilé aux solvants organiques mais plus haut que ceux des gaz

Le pouvoir solvating des liquides supercritiques est proportionnel à sa densité, qui consécutivement peut être augmentée en augmentant la pression de système.

Des composantes d'intérêt peuvent être effectuées pour s'éluer en réglant ces paramètres. Le procédé entier est comparable à la programmation de température en chromatographie gazeuse (GC) ou à l'élution de gradient dissolvante en chromatographie liquide à haute pression (HPLC).

Composantes d'un système liquide supercritique (SFC) de chromatographie

L'instrumentation installée dans un système de SFC est assimilée à celle d'un système de CLHP. Mais la température et pression étant deux paramètres importants pour un liquide supercritique, il y a un système de contrôle de la chaleur (comme dans la CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE) ainsi qu'un passage calibré (ou un système de contrôle de la pression).

Un système de microprocesseur qui collecte des caractéristiques ainsi que des informations de pression et de la température de four des aides de détecteur de régler les paramètres d'un procédé de séparation.

Deux types de fléaux, fléaux bourrés d'acier inoxydable et fléaux tubulaires ouverts, sont employés dans SFC. La phase stationnaire bourrée en ces fléaux est assimilée à la CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE, mais modifié pour des caractéristiques de SFC.

La silice ou l'alumine est généralement employée comme matériau d'emballage pour la séparation des composés non polaires, alors que les polysiloxanes et leurs dérivés (polymethylsiloxanes, polysiloxanes de cyanopropyl) sont très utilisés pour la séparation des composés polaires.

Beaucoup de solvants tels que le protoxyde d'azote, l'ammoniaque, l'éthane, l'éther diéthylique, et le tétrahydrofurane peuvent être employés comme phase mobile dans SFC. Cependant, le plus favorisé est le dioxyde de carbone (Co2), parce que sa température critique et il est facile atteindre pression.

En plus d'être un composé bon marché, il est non-toxique, non-corrosif, inerte vers l'UV, et un bon solvant pour les molécules non polaires. Malgré ces avantages, la Co2 est un solvant hautement non polaire à être efficace comme bon agent d'élution pour beaucoup de corps dissous polaires. Ainsi pour les corps dissous polaires, les cosolvents (souvent alcools tels que le méthylène, l'éthanol ou l'alcool isopropylique) sont ajoutés pour augmenter sa polarité.

D'autres solvants tels que l'acétonitrile, le chloroforme ou l'acétate éthylique sont également employés comme modificateurs pour augmenter la force dissolvante. L'élution de gradient se produit quand la concentration de ces substances est augmentée. Les analytes s'éluent par ordre polarité croissante.

La phase mobile est un gaz comprimé. Pour s'assurer qu'il reste ainsi dans tout le procédé de séparation, un régulateur de contre-pression est une partie nécessaire du système. Le détecteur consécutivement devrait fonctionner aux hautes pressions. Un UV-détecteur est employé souvent à cet effet.

Avantages de SFC

Les liquides supercritiques montrent des viscosité inférieures et des diffusivités plus élevées une fois utilisés comme phase mobile. Ceci a comme conséquence des crêtes plus étroites à cause de la diffusion rapide et également de l'élution plus rapide et moins de chute de pression par le fléau. SFC peut être employé avec un large éventail de détecteurs et a un pouvoir de résolution qui est 5 fois qui de la CLHP.

Il fournit également des séparations rapides (prises moins qu'une heure), sans condition pour de grands volumes de solvants organiques. SFC a également quelques avantages en comparaison de la CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE. Il peut être utile pour les corps dissous non-volatiles, polaires, thermiquement labiles de analyser ainsi que les corps dissous d'un poids moléculaire beaucoup plus élevé. Ces avantages, cependant, n'ont pas été suffisants pour remonter la CLHP et la CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE, qui continuent à être employés pour les avantages spécifiques qu'ils offrent.

Applications de SFC

SFC a trouvé des applications dans l'ambiant, pharmaceutique, et des industries alimentaires. Les herbicides, pesticides, combustibles fossiles, produits chimiques utilisés en explosifs, propulseurs, sont et semblable quelques familles de composés qui s'analysent par rapport à l'environnement.

Dans l'industrie pharmaceutique, les séparations chirales sur un grand choix de composés tels que des antibiotiques, les stéroïdes, les médicaments d'anti-inflammatoire non stéroïdien, les barbituriques, et les prostaglandines sont courants. SFC est également employé dans la séparation et les analyses des saveurs de nourriture.

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Last Updated: May 27, 2019

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