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Cromatografia fluida ipercritica

Liquido ipercritico

Per ogni sostanza esiste una temperatura critica Tc sopra cui non può rimanere un liquido, indipendentemente dalla pressione aumentante. Similmente, esiste una pressione critica Pc sopra cui non può rimanere come gas, indipendentemente dalla temperatura aumentante.

Credito: mikeledray/Shutterstock.com

Così mantenendo la temperatura e la pressione di una sostanza sopra sia Tc che Pc, avremo una sostanza che ha beni intermedi fra un liquido e un gas. Una sostanza in quello stato è chiamata un liquido ipercritico. L'anidride carbonica e l'acqua sono due liquidi ipercritici comunemente usati.

Beni dei liquidi ipercritici

I liquidi ipercritici mostrano determinati beni che sono usati per favorire nelle separazioni cromatografiche:

  • Nessun limite/liquida di fase gassosa e quindi nessuna tensione superficiale
  • Aumenti di solubilità del soluto con aumento nella densità fluida
  • Aumenti fluidi di densità con pressione, quindi aumenti di solubilità del soluto con pressione
  • A densità costante, aumenti di solubilità del soluto con la temperatura
  • Potenza di Solvating simile ai solventi organici ma più superiore a quelli dei gas

La potenza solvating dei liquidi ipercritici è proporzionale alla sua densità, che a loro volta può essere aumentata aumentando la pressione di sistema.

Le componenti di interesse possono essere fatte per eluirsi regolando questi parametri. Il trattamento di tutto è comparabile alla programmazione della temperatura in gascromatografia (GC) o all'eluizione di gradiente solvente in cromatografia a fase mobile liquida ad alta pressione (HPLC).

Componenti di un sistema fluido ipercritico (SFC) di cromatografia

La strumentazione installata in un sistema di SFC è simile a quella di un sistema di HPLC. Ma temperatura e pressione che sono due parametri importanti per un liquido ipercritico, c'è un sistema di controllo del calore (come nella GASCROMATOGRAFIA) come pure un limitatore (o un sistema del controllo della pressione).

Un sistema a microprocessore che raccoglie dati come pure le informazioni della temperatura del forno e di pressione dal rivelatore contribuisce a gestire i parametri di un trattamento della separazione.

Due tipi di colonne, colonne imballate dell'acciaio inossidabile e colonne tubolari aperte, sono utilizzati in SFC. La fase stazionaria imballata in queste colonne è simile a GASCROMATOGRAFIA, ma modificato per le caratteristiche di SFC.

La silice o l'allumina è usata generalmente come il materiale da imballaggio per la separazione di composti non polari, mentre i polysiloxanes ed i loro derivati (polymethylsiloxanes, polysiloxanes di cyanopropyl) sono ampiamente usati per la separazione di composti polari.

Molti solventi quali il protossido d'azoto, l'ammoniaca, l'etano, l'etere etilico ed il tetraidrofurano possono essere utilizzati come la fase mobile in SFC. Tuttavia, favorito quello è anidride carbonica (CO2), perché la sua temperatura critica e la pressione è facile da raggiungere.

Oltre ad essere un composto a basso costo, è non tossico, anti corrosivo, inerte verso UV e un buon solvente per le molecole non polari. Questi vantaggi nonostante, il CO2 è un solvente altamente non polare da essere efficace come buon agente dell'eluizione per molti soluti polari. Così per i soluti polari, i cosolvents (spesso alcool quale l'alcool del metanolo, dell'etanolo o di isopropile) si aggiungono per aumentare la sua polarità.

Altri solventi quali acetonitrile, cloroformio o l'acetato di etile egualmente sono usati come modificatori per aumentare la resistenza solvente. L'eluizione di gradiente accade quando la concentrazione di queste sostanze è aumentata. Gli analiti si eluiscono per polarità aumentante.

La fase mobile è un gas compresso. Per assicurare che rimanga in modo da in tutto il trattamento della separazione, un regolatore di contro-pressione è una parte necessaria del sistema. Il rivelatore a sua volta dovrebbe funzionare alle alte pressioni. Un UV-rivelatore è usato spesso a questo fine.

Vantaggi di SFC

I liquidi ipercritici mostrano le basse viscosità e le più alte diffusività una volta usati come fase mobile. Ciò provoca i picchi più stretti a causa della diffusione rapida ed anche dell'eluizione più rapida e meno perdita di pressione attraverso la colonna. SFC può essere usato con una vasta gamma di rivelatori ed ha una potenza di risoluzione che è 5 volte che di HPLC.

Egualmente fornisce le separazioni rapide (prese più di meno di un'ora), senza un requisito di grandi volumi di solventi organici. SFC egualmente presenta alcuni vantaggi in confronto a GASCROMATOGRAFIA. Può essere utile per i soluti non volatili, polari, termicamente labili analizzare come pure i soluti di peso molecolare molto più alto. Questi vantaggi, tuttavia, non sono stati sufficienti per sostituire il HPLC e la GASCROMATOGRAFIA, che continuano ad essere usati per i vantaggi che specifici offrono.

Applicazioni di SFC

SFC ha trovato le applicazioni nelle industrie alimentari ambientali, farmaceutiche e. I diserbanti, antiparassitari, combustibili fossili, prodotti chimici utilizzati in esplosivi, propellenti, e simili sono alcune classi di composti che sono analizzati relativamente all'ambiente.

Nell'industria farmaceutica, le separazioni chirali su vari composti quali gli antibiotici, gli steroidi, gli anti-infiammatori non steroidei, i barbiturati e le prostaglandine sono comuni. SFC egualmente è utilizzato nella separazione e nelle analisi di sapori dell'alimento.

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Last Updated: May 27, 2019

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