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Cromatografia fluida supercrítico

Líquido supercrítico

Para cada substância existe uma temperatura crítica Tc acima de que não pode permanecer um líquido, independentemente da pressão crescente. Similarmente, existe uma pressão crítica Pc acima de que não pode permanecer como um gás, independentemente da temperatura crescente.

Crédito: mikeledray/Shutterstock.com

Assim mantendo a temperatura e a pressão de uma substância acima de Tc e de Pc, nós teremos uma substância que tenha as propriedades intermediárias entre um líquido e um gás. Uma substância nesse estado é chamada um líquido supercrítico. O dióxido e a água de carbono são dois líquidos supercríticos de uso geral.

Propriedades de líquidos supercríticos

Os líquidos supercríticos mostram determinadas propriedades que são usadas para favorizar em separações cromatográficas:

  • Nenhum limite líquida/gás da fase e conseqüentemente nenhuma tensão de superfície
  • Aumentos da solubilidade do Solute com aumento na densidade fluida
  • Aumentos fluidos da densidade com pressão, conseqüentemente aumentos da solubilidade do solute com pressão
  • Na densidade constante, aumentos da solubilidade do solute com temperatura
  • Potência de Solvating similar aos solventes orgânicos mas mais altamente do que aqueles dos gáss

A potência solvating de líquidos supercríticos é proporcional a sua densidade, que por sua vez pode ser aumentada aumentando a pressão de sistema.

Os componentes do interesse podem ser feitos para elute ajustando estes parâmetros. O processo inteiro é comparável à programação de temperatura na cromatografia de gás (GC) ou à eluição de inclinação solvente na cromatografia líquida de alta pressão (HPLC).

Componentes de um sistema fluido supercrítico (SFC) da cromatografia

A instrumentação setup em um sistema de SFC é similar àquela de um sistema da HPLC. Mas temperatura e pressão que são dois parâmetros importantes para um líquido supercrítico, há um sistema de controlo do calor (como no GC) assim como um limitador (ou um sistema de controlo da pressão).

Um sistema do microprocessador que recolha dados assim como informação da pressão e da temperatura do forno do detector ajuda a controlar os parâmetros de um processo da separação.

Dois tipos de colunas, colunas de aço inoxidável embaladas e colunas tubulares abertas, são usados em SFC. A fase estacionária embalada nestas colunas é similar ao GC, mas alterado para características de SFC.

O silicone ou a alumina estão usados geralmente como o material de embalagem para a separação de compostos nonpolar, quando os polysiloxanes e seus derivados (polymethylsiloxanes, polysiloxanes do cyanopropyl) forem amplamente utilizados para a separação de compostos polares.

Muitos solventes tais como o óxido nitroso, a amônia, a etana, o éter diethyl, e o tetrahydrofuran podem ser usados como a fase móvel em SFC. Contudo, o mais favorecido é o dióxido de carbono (CO2), porque sua temperatura crítica e a pressão é fácil de alcançar.

Além do que ser um composto barato, é nontoxic, não corrosivo, inerte para UV, e um bom solvente para moléculas nonpolar. Estas vantagens contudo, o CO2 é um solvente altamente nonpolar a ser eficaz como um bom agente da eluição para muitos solutes polares. Assim para solutes polares, os cosolvents (frequentemente álcoois tais como o álcool do metanol, do álcool etílico ou o isopropílico) são adicionados para aumentar sua polaridade.

Outros solventes tais como o acetato do acetonitrilo, do clorofórmio ou de etilo são usados igualmente como modificadores para aumentar a força solvente. A eluição de inclinação ocorre quando a concentração destas substâncias é aumentada. Os Analytes elute por ordem da polaridade crescente.

A fase móvel é um gás comprimido. Para assegurar-se de que permaneça assim durante todo o processo da separação, um regulador da contrapressão é uma parte necessária do sistema. O detector por sua vez deve funcionar em altas pressões. Um Uv-detector é usado frequentemente com esta finalidade.

Vantagens de SFC

Os líquidos supercríticos mostram baixas viscosidades e uns diffusivities mais altos quando usados como uma fase móvel. Isto conduz a uns picos mais estreitos devido à difusão rápida e igualmente à eluição mais rápida e a uma menos gota de pressão através da coluna. SFC pode ser usado com uma vasta gama de detectores e tem uma potência de resolução que seja 5 vezes que da HPLC.

Igualmente fornece separações rápidas (tomadas menos do que uma hora), sem uma exigência para grandes volumes de solventes orgânicos. SFC igualmente tem algumas vantagens em comparação com o GC. Pode ser útil para solutes permanentes, polares, tèrmica labile da análise assim como solutes de um peso molecular muito mais alto. Estas vantagens, contudo, não foram suficientes para substituir a HPLC e o GC, que continuam a ser usadas para as vantagens que específicas oferecem.

Aplicações de SFC

SFC encontrou aplicações o ambiental, farmacêutico, e em indústrias alimentares. Os herbicidas, insecticidas, combustíveis fósseis, produtos químicos usados nos explosivos, propulsores, são e semelhante algumas classes de compostos que são analisados com relação ao ambiente.

Na indústria farmacêutica, as separações chiral em uma variedade de compostos tais como antibióticos, os esteróides, as drogas anti-inflamatórios nonsteroidal, os barbituratos, e os prostaglandins são comuns. SFC é usado igualmente na separação e nas análises de sabores do alimento.

Fontes

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Last Updated: May 27, 2019

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