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Cromatografía flúida supercrítica

Líquido supercrítico

Para cada substancia existe una temperatura crítica Tc encima de la cual no pueda seguir siendo un líquido, con independencia de la presión cada vez mayor. Semejantemente, existe una presión crítica Pc encima de la cual no pueda permanecer como gas, con independencia de la temperatura cada vez mayor.

Haber: mikeledray/Shutterstock.com

Tan manteniendo la temperatura y la presión de una substancia encima de Tc y de Pc, tendremos una substancia que tenga propiedades intermedias entre un líquido y un gas. Una substancia en ese estado se llama un líquido supercrítico. El dióxido y el agua de carbono son dos líquidos supercríticos de uso general.

Propiedades de líquidos supercríticos

Los líquidos supercríticos muestran ciertas propiedades que se utilicen para favorecer en separaciones cromatográficas:

  • Ningún límite de la fase líquida/de gas y por lo tanto ninguna tensión de superficie
  • Aumentos de la solubilidad del soluto con aumento en la densidad flúida
  • Aumentos flúidos de la densidad con la presión, por lo tanto aumentos de la solubilidad del soluto con la presión
  • En la densidad constante, aumentos de la solubilidad del soluto con temperatura
  • Potencia de Solvating similar a los disolventes orgánicos pero más arriba que los de gases

La potencia solvating de líquidos supercríticos es proporcional a su densidad, que a su vez puede ser aumentada aumentando la presión de sistema.

Los componentes del interés se pueden hacer para enjuagarse ajustando estos parámetros. El proceso entero es comparable a la programación de temperatura en cromatografía de gas (GC) o a la elución de gradiente solvente en la cromatografía líquida de alta presión (HPLC).

Componentes de un sistema flúido supercrítico (SFC) de la cromatografía

La instrumentación fijada en un sistema de SFC es similar a la de un sistema de la CLAR. Pero temperatura y presión que son dos parámetros importantes para un líquido supercrítico, hay un sistema de mando de calor (como en CROMATOGRAFÍA GASEOSA) así como un limitador (o un sistema de mando de presión).

Un sistema del microprocesador que cerco los datos así como la información de la presión y de la temperatura del horno del detector ayuda a controlar los parámetros de un proceso de la separación.

Dos tipos de olumnas, olumnas cargadas del acero inoxidable y olumnas tubulares abiertas, se utilizan en SFC. La fase estacionaria cargada en estas olumnas es similar a la CROMATOGRAFÍA GASEOSA, pero modificado para las características de SFC.

El sílice o el alúmina se utiliza generalmente como el material de embalaje para la separación de composiciones no polares, mientras que los polysiloxanes y sus derivados (polymethylsiloxanes, polysiloxanes del cyanopropyl) son ampliamente utilizados para la separación de composiciones polares.

Muchos disolventes tales como óxido nitroso, amoníaco, etano, éter dietílico, y tetrahidrofurano se pueden utilizar como la fase movible en SFC. Sin embargo, favorecido es el dióxido de carbono (CO2), porque su temperatura crítica y la presión es fácil de lograr.

Además de ser una composición barata, está no tóxico, anticorrosivo, inerte hacia ULTRAVIOLETA, y un buen disolvente para las moléculas no polares. A pesar estas ventajas, el CO2 es un disolvente altamente no polar a ser efectivo como buen agente de la elución para muchos solutos polares. Tan para los solutos polares, los cosolvents (a menudo alcoholes tales como alcohol del metanol, del etanol o isopropilo) se agregan para aumentar su polaridad.

Otros disolventes tales como acetonitrilo, cloroformo o acetato de etilo también se utilizan como modificantes para aumentar fuerza solvente. La elución de gradiente ocurre cuando la concentración de estas substancias se aumenta. Los analitos se enjuagan en orden de polaridad cada vez mayor.

La fase movible es un gas comprimido. Para asegurarse de que permanezca tan en el proceso de la separación, un regulador de la contrapresión es una parte necesaria del sistema. El detector a su vez debe funcionar en las altas presiones. Un Ultravioleta-detector es de uso frecuente con este fin.

Ventajas de SFC

Los líquidos supercríticos muestran viscosidades inferiores y difusibilidades más altas cuando están utilizados como fase movible. Esto da lugar a picos más estrechos debido a la difusión rápida y también la elución más rápida y a menos caída de presión a través de la olumna. SFC se puede utilizar con una amplia gama de detectores y tiene una potencia de resolución que sea 5 veces que de la CLAR.

También ofrece las separaciones rápidas (tomas menos que una hora), sin un requisito para los volúmenes grandes de disolventes orgánicos. SFC también tiene algunas ventajas en comparación con CROMATOGRAFÍA GASEOSA. Puede ser útil para los solutos no volátiles, polares, térmicamente inestables el analizar así como los solutos de un peso molecular mucho más alto. Estas ventajas, sin embargo, no han sido suficientes reemplazar CLAR y la CROMATOGRAFÍA GASEOSA, que continúan ser utilizadas para las ventajas específicas que ofrecen.

Usos de SFC

SFC ha encontrado usos en las industrias ambientales, farmacéuticas, y alimentarias. Los herbicidas, pesticidas, combustibles fósiles, substancias químicas usadas en los explosivos, propulsor, y similares son algunas clases de las composiciones que se analizan en relación al ambiente.

En la industria farmacéutica, las separaciones quirales en una variedad de composiciones tales como antibióticos, los esteroides, las drogas del antiinflamatorio no esteroideo, los barbitúricos, y las prostaglandinas son comunes. SFC también se utiliza en la separación y los análisis de los sabores de la comida.

Fuentes

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Last Updated: May 27, 2019

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