Titration volumétrique de Karl Fischer

La titration de Karl Fischer est la technique la plus très utilisée pour déterminer la teneur en eau dans un échantillon. Elle est employée dans l'analysiz des nourritures, pharmaceutiques et beaucoup de produits chimiques, notamment.

Crédit d'image : Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock

La titration de Karl Fischer est basée sur la réaction originelle de Bunsen :

ce qui plus tard a été modifié selon l'équation finale :

La réaction titre le volume du réactif de KF exigé pour réagir l'iode jusqu'à ce que toute l'eau dans l'échantillon soit complet épuisée, lequel à la remarque l'iode excédentaire est trouvé par l'indicateur. L'eau est employée pendant l'oxydation du cliché intermédiaire alkylique de sulfite par l'iode. La réaction est pH sensible.

La titration de KF est exécutée volumétriquement ou coulométrique. Dans la méthode volumétrique, l'iode est ajouté par des moyens mécaniques au solvant d'alcool dans la titration contenant des cellules l'échantillon. Le point final de la titration est atteint quand l'iode arrête la réaction. La teneur en Thewater de l'échantillon est prévue à partir du volume du réactif de KF utilisé.

La titration volumétrique est capable de la titration de 100 à la concentration en eau6 du 22h 1x de 0,01 - 100%). Cependant, on le préfère dans les échantillons avec la teneur en eau au-dessus de 1%, ou entre mg 0,1 et 500 de l'eau (en général 0,5 à l'eau de mg 50).

Réactif Unique ou de deux-composante ?

La titration volumétrique de KF peut être exécutée utilisant une unique-composante ou le réactif de deux-composante. Dans le premier cas, la burette de titrator contient un solvant non-réactif dans lequel tous les réactifs exigés pour la titration sont dissous.

Dans la plupart des cas c'est un méthylène, qui pretitrated utilisant le réactif de KF pour éliminer toute l'eau contaminante. Après ceci l'échantillon est ajouté et la détermination automatique de sa teneur en eau est effectuée.

Quand un réactif de deux-composante est sélecté, le titrant se compose de l'iode (déjà mesuré) dissous dans un solvant, qui est ajouté à la burette de titrator jusqu'à ce qu'il soit plein. Le solvant de KF est maintenant mélangé à de l'anhydride sulfureux et la base et la solution est ajoutée à la cellule de titration.

Ceci pré-est également titré jusqu'à ce que toute l'eau soit enlevée, avant ajout témoin et détermination de l'eau. La première méthode peut être adaptée à beaucoup de flux de travail, utilisant un grand choix de medias. Le deuxième a une vitesse plus grande de titration et de polarité. La titration volumétrique de KF est en général capable de déterminer l'eau de mg 0,5 à 50.

Les réactifs volumétriques de KF doivent être étalonnés régulièrement pendant que leurs équivalents de l'eau changent au fil du temps. Ceci est fait utilisant des normes certifiées de l'eau pour la commodité. L'équivalent de l'eau est la quantité de l'eau reprise par 1 ml de réactif.

Composantes de titration robotisée de KF

La titration de KF a été entièrement automatisée aujourd'hui. La détermination de la teneur en eau est exécutée à la pression de la touche sur le titrator et le résultat est donné lecture ou imprimé.

Une burette motorisée avec un gabarit de titration pour assurer des doses précises du réactif de KF sont ajoutées même dans la gamme de microlitre. Pour activer le ce 10 000 opérations ont été fournies dans la burette mécanique.

Un élément d'échange pour le réactif dosant, comportant un cylindre, la burette, le taraud, le bout de burette et le récipient du réactif de KF, le dernier étant équipé d'un tube de séchage pour éviter l'entrée de l'humidité atmosphérique.

Ces échangeurs témoin ont des bechers témoin dans lesquels a pesé des échantillons sont ajoutés, fermé avec le papier d'aluminium contre l'humidité atmosphérique, ont mis disponible pour la titration et alors percé pour ajouter un volume de préréglage de solvant.

Une fois que le moment exigé pour la dissolution de l'extraction a réussi, la titration de KF commence. Ceux-ci aident des nombres de processus des échantillons sans surcharger le personnel, et peuvent fonctionner sans supervision, de ce fait augmentant le débit.

Un système d'indicateur, utilisant un système Bi-voltamétrique de signe qui a une double electrode en platine par laquelle un courant continuel tel que 50 passages de µA. La réaction effectue tant que il y a l'eau dans l'échantillon dans la cellule de titration.

La cellule doit être maintenue à la haute tension afin de supporter le courant de polarisation de l'électrode au prié de pré-établir à niveau. Une fois que la titration est complète, de l'iode libre sera trouvé dans la solution, qui mène à une chute de tension et ainsi au niveau actuel de polarisation.

Contrôles pour assurer l'ajout le plus rapide possible de la titration à la solution de titration mais pour arrêter l'ajout dès que le point final sera réalisé. Ceci est automatiquement réalisé dans des titrators modernes de KF par l'auto-réglage du contrôle à la courbure de titration. Ce niveau de contrôle précis permet à la titration d'être complétée en quelques minutes mais l'exactitude grande.

Des transmissions incorporées comprenant un pavé numérique et un moniteur sont employées pour entré (des paramètres de contrôle, des caractéristiques d'échantillon) et la sortie, qui comprend l'étalage d'une courbure sous tension de titration dans les modèles les plus avancés, permettant à l'usager de concevoir le cours de la titration.

La capacité de stockage est essentielle pour maintenir la méthode rapide et fiable, en sauvegardant chacun paramètre d'emploi pré-établi réglé à la mémoire. Les conditions idéaux de la titration peuvent être enrégistrés quand les différents échantillons de multiple exigent l'analyse. Une fois que ceci est fait la détermination peut être exécutée rapidement en sélectant simplement l'échantillon droit, en l'ajoutant et en commençant le procédé.

Les surfaces adjacentes sont importantes pour comporter le titrator de KF à l'installation de gestion des données de laboratoire.

Avantages de Karl volumétrique Fischer

La titration volumétrique de KF a plusieurs avantages pour l'usager, comme :

  • Sélectivité en déterminant seulement la teneur en eau
  • Exactitude de détermination finale
  • Capacité pour déterminer l'eau témoin au-dessus d'un large éventail de teneur en eau
  • Vitesse de détermination

Demandes de Karl volumétrique Fischer

La titration volumétrique de KF a une gamme d'applications, telle que déterminer la teneur en eau dans :

  • Produits chimiques
  • Pharmaceutiques
  • Pétrole et plastiques
  • Centrales électriques
  • Aliments et alimentation des animaux
  • Adhésifs et peintures

En tout de ces derniers la teneur en eau est importante car elle détermine la durée de conservation, la vulnérabilité à la corrosion, beaucoup de propriétés chimiques, et la qualité, chacune de ces derniers qui sont indispensables pour le contrôle qualité dans un produit ou l'autre.

Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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