Titolazione volumetrica di Karl Fischer

La titolazione di Karl Fischer è la tecnica più ampiamente usata per determinare il contenuto idrico in un campione. È utilizzata nel analysiz degli alimenti, prodotti farmaceutici e molti prodotti chimici, tra l'altro.

Credito di immagine: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock

La titolazione di Karl Fischer è basata sopra la reazione originale di Bunsen:

quale più successivamente è stato modificato all'equazione definitiva:

La reazione titola il volume di reagente di KF richiesto per reagire lo iodio finché tutta l'acqua nel campione non sia completamente esaurita, cui a punto lo iodio in eccesso è individuato dall'indicatore. L'acqua è esaurita durante l'ossidazione del composto intermedio alchilico del solfito da iodio. La reazione è pH sensibile.

La titolazione di KF è realizzata volumetricamente o coulombmetrico. Nel metodo volumetrico, lo iodio si aggiunge attraverso i mezzi meccanici al solvente dell'alcool nella titolazione contenente delle cellule il campione. Il punto finale della titolazione è raggiunto quando lo iodio ferma la reazione. Il contenuto in Thewater del campione è calcolato dal volume del reagente di KF usato.

La titolazione volumetrica è capace della titolazione da 100 a 1x106 il PPM (concentrazione dell'acqua a partire da 0,01 - 100%). Tuttavia, è preferito in campioni con il contenuto idrico superiore a 1%, o fra 0,1 e 500 mg di acqua (in genere 0,5 - acqua di mg 50).

Reagente unico o a due componenti?

La titolazione volumetrica di KF può essere realizzata facendo uso di una unico componente o del reagente a due componenti. Nel primo caso, la buretta di titrator contiene un solvente nonreactive in cui tutti i reagenti richiesti per la titolazione sono dissolti.

Nella maggior parte dei casi questo è metanolo, che pretitrated facendo uso del reagente di KF per eliminare tutta l'acqua di contaminazione. A seguito di questo il campione si aggiunge e la determinazione automatica del suo contenuto idrico è effettuata.

Quando un reagente a due componenti è selezionato, il titolante consiste dello iodio (già misurato) dissolto in un solvente, che si aggiunge alla buretta di titrator finché non sia pieno. Il solvente di KF ora è misto con l'anidride solforosa e la base e la soluzione si aggiunge alla cella della titolazione.

Ciò egualmente pre-è titolata finché tutta l'acqua è eliminata, prima dell'aggiunta del campione e della determinazione dell'acqua. Il primo metodo può adattarsi a molti flussi di lavoro, facendo uso di vari media. Il secondo ha maggior velocità della titolazione e della polarità. La titolazione volumetrica di KF è in genere capace di determinazioni dell'acqua di mg 0,5 - 50.

I reagenti volumetrici di KF devono essere calibrati regolarmente mentre i loro equivalenti dell'acqua cambiano col passare del tempo. Ciò è fatta facendo uso degli standard certificati dell'acqua per convenienza. L'equivalente dell'acqua è la quantità di acqua presa da 1 ml di reagente.

Componenti della titolazione automatizzata di KF

La titolazione di KF completamente è stata automatizzata oggi. La determinazione del contenuto idrico è realizzata alla stampa di un bottone sul titrator ed il risultato è letto fuori o è stampato.

Una buretta motorizzata con un supporto della titolazione per assicurare le dosi accurate del reagente di KF si aggiunge anche nell'intervallo di microliter. Per permettere al questo 10 000 punti sono stati forniti nella buretta meccanica.

Un'unità di scambio per il reagente che dosa, comprendente un cilindro, buretta, rubinetto, il suggerimento di buretta ed il contenitore il reagente di KF, l'ultimo che è fornito di tubo di secchezza per impedire l'entrata di umidità atmosferica.

Questi scambiatori del campione hanno becher del campione in cui ha pesato i campioni si aggiungono, chiuso con lamina contro umidità atmosferica, pronto collocato per la titolazione e poi sono perforati per aggiungere un volume di preregolamento di solvente.

Una volta che il momento richiesto per la dissoluzione dell'estrazione è passato, la titolazione di KF comincia. Questi numeri di trattamento di guida dei campioni senza sovraccaricare il personale e possono lavorare senza controllo, così aumentando la capacità di lavorazione.

Un sistema dell'indicatore, facendo uso di un sistema Bi-voltametrico di indicazione che ha un doppio elettrodo di platino tramite cui una corrente costante quali 50 passaggi del µA. La reazione continua finchè c'è l'acqua nel campione all'interno della cella della titolazione.

La cella deve essere tenuta ad alta tensione per sostenere la corrente di polarizzazione dell'elettrodo al tenuto a prestabilire a livello. Una volta che la titolazione è completa, lo iodio libero sarà trovato nella soluzione, che piombo ad una caduta di tensione e così al livello attuale di polarizzazione.

Comandi per assicurare l'aggiunta possibile più veloce della titolazione alla soluzione di titolazione ma per fermare l'aggiunta non appena il punto finale è raggiunto. Ciò è raggiunta automaticamente in titrators moderni di KF tramite l'auto-adeguamento del controllo alla curva della titolazione. Questo livello di controllo preciso permette che la titolazione sia completata in pochi minuti ma con grande accuratezza.

Le comunicazioni insite compreso una tastiera e un video sono usate per sia introdotto (i parametri di controllo, campionano i dati) che output, che comprende la visualizzazione di una curva in tensione della titolazione nei modelli più avanzati, permettendo che l'utente prevedi il corso della titolazione.

La capacità di memoria è essenziale per tenere il metodo rapido ed affidabile, salvando ciascuno parametro di utilizzazione prestabilito fissato alla memoria. Gli stati ideali della titolazione possono essere salvati quando i campioni differenti di multiplo richiedono l'analisi. Una volta che questo è fatto la determinazione può essere realizzata rapido semplicemente selezionando il campione giusto, aggiungendolo e cominciando il trattamento.

Le interfacce sono importanti da incorporare il titrator di KF nell'impostazione della gestione di dati del laboratorio.

Vantaggi di Karl volumetrico Fischer

La titolazione volumetrica di KF ha parecchi vantaggi per l'utente, come:

  • Selettività nella determinazione soltanto del contenuto idrico
  • Accuratezza di determinazione definitiva
  • Capacità per determinare l'acqua del campione sopra una vasta gamma di contenuto idrico
  • Velocità di determinazione

Applicazioni di Karl volumetrico Fischer

La titolazione volumetrica di KF ha un intervallo delle applicazioni, come determinazione del contenuto idrico in:

  • Prodotti chimici
  • Prodotti farmaceutici
  • Petrolio e plastica
  • Centrali elettriche
  • Derrate alimentari ed alimentazione animale
  • Collanti e vernici

In tutto di questi il contenuto idrico è importante poichè determina la durata di prodotto in magazzino, la vulnerabilità a corrosione, molti beni chimici e la qualità, ciascuno di questi che sono vitali per controllo di qualità in un prodotto o nell'altro.

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Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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