A titulação de Karl Fischer é a técnica a mais amplamente utilizada para determinar o índice de água em uma amostra. É usada no analysiz dos alimentos, fármacos e muitos produtos químicos, entre outros.
Crédito de imagem: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock
A titulação de Karl Fischer é baseada na reacção original de Bunsen:
qual foi alterado mais tarde à equação final:
A reacção titrates o volume de reagente de KF exigido para reagir o iodo até que toda a água na amostra esteja usada completamente acima, que no ponto o iodo adicional está detectado pelo indicador. A água é usada acima durante a oxidação do intermediário do sulfito do alkyl pelo iodo. A reacção é pH sensível.
A titulação de KF é executada volumetrically ou culombiomètrica. No método volumétrico, o iodo é adicionado por meios mecânicos ao solvente do álcool na titulação contendo células a amostra. O valor-limite da titulação é alcançado quando o iodo para a reacção. O índice de Thewater da amostra é calculado do volume do reagente de KF usado.
A titulação volumétrico é capaz de titrating de 100 a 1x106 ppm (concentração da água de 0,01 - 100%). Contudo, prefere-se nas amostras com índice de água acima de 1%, ou entre magnésio 0,1 e 500 da água (tipicamente 0,5 a água do magnésio 50).
Reagente Único ou do dois-componente?
A titulação volumétrico de KF pode ser executada usando um único-componente ou o reagente do dois-componente. No primeiro caso, a bureta do titrator contem um solvente nonreactive em que todos os reagentes exigidos para a titulação são dissolvidos.
Na maioria dos casos este é o metanol, que pretitrated usando o reagente de KF para eliminar toda a água de contaminação. Depois disto a amostra é adicionada e a determinação automática de seu índice de água é realizada.
Quando um reagente do dois-componente é seleccionado, o titrant consiste no iodo (já medido) dissolvido em um solvente, que esteja adicionado à bureta do titrator até que esteja completo. O solvente de KF é misturado agora com o dióxido de enxofre e a base e a solução são adicionadas à pilha da titulação.
Isto igualmente pre-titrated até que toda a água for removida, antes da adição da amostra e da determinação da água. O primeiro método pode ser adaptado a muitos trabalhos, usando uma variedade de media. O segundo tem a maior velocidade da titulação e da polaridade. A titulação volumétrico de KF é tipicamente capaz de determinar a água do magnésio 0,5 a 50.
Os reagentes volumétricos de KF devem ser calibrados regularmente enquanto seus equivalentes da água mudam ao longo do tempo. Isto é feito usando padrões certificados da água para a conveniência. O equivalente da água é a quantidade de água pegada por 1 ml do reagente.
Componentes da titulação automatizada de KF
A titulação de KF tem sido automatizada inteiramente hoje. A determinação do índice de água é executada na imprensa de um botão no titrator e o resultado é lido para fora ou imprimido - para fora.
Uma bureta motorizada com um suporte da titulação para assegurar doses exactas do reagente de KF é adicionada mesmo na escala do microlitro. Para permitir o este 10 000 etapas foram fornecidas na bureta mecânica.
Uma unidade da troca para o reagente que dosa, compreendendo um cilindro, a bureta, a torneira, a ponta da bureta e o recipiente do reagente de KF, o último sendo equipado com uma câmara de ar de secagem para impedir a entrada da umidade atmosférica.
Estes cambistas da amostra têm as taças da amostra em que pesou amostras são adicionados, fechado com folha de alumínio contra a umidade atmosférica, o pronto colocado para a titulação e perfurados então para adicionar um volume do pré-ajuste de solvente.
Uma vez que o momento exigido para a dissolução da extracção passou, a titulação de KF começa. Estes ajudam números do processo de amostras sem sobrecarregar o pessoal, e podem trabalhar sem supervisão, assim aumentando a produção.
Um sistema do indicador, usando um sistema bi-voltammetric da indicação que tenha um eléctrodo de platina dobro através de que uma corrente constante tal como 50 passagens do µA. A reacção continua enquanto há água na amostra dentro da pilha da titulação.
A pilha precisa de ser mantida na alta tensão a fim sustentar a corrente da polarização do eléctrodo no exigido pré-ajustar ao nível. Uma vez que a titulação está completa, o iodo livre estará encontrado na solução, que conduz a uma queda de tensão e assim ao nível actual da polarização.
Controles para assegurar a adição possível a mais rápida da titulação à solução da titulação mas para parar a adição assim que o valor-limite for conseguido. Isto é conseguido automaticamente em titrators modernos de KF pelo auto-ajuste do controle à curva da titulação. Este nível de controle preciso permite que a titulação seja terminada dentro de minutos mas com grande precisão.
As comunicações inerentes que incluem um teclado e um monitor são usadas para entrado (parâmetros de controle, dados da amostra) e a saída, que inclui o indicador de uma curva viva da titulação nos modelos os mais avançados, permitindo que o usuário visualize o curso da titulação.
A capacidade de armazenamento é essencial manter o método rápido e seguro, salvar cada um parâmetro de funcionamento pré-ajustado ajustado à memória. As condições ideais da titulação podem ser salvar quando as amostras diferentes do múltiplo exigem a análise. Uma vez que isto é feito a determinação pode ser executada ràpida simplesmente selecionando a amostra direita, adicionando a e começando o processo.
As relações são importantes incorporar o titrator de KF na instalação da gestão de dados do laboratório.
Vantagens de Karl volumétrico Fischer
A titulação volumétrico de KF tem diversos benefícios para o usuário, como:
- Selectividade em determinar somente o índice de água
- Precisão da determinação final
- Capacidade para determinar a água da amostra sobre uma vasta gama de índice de água
- Velocidade da determinação
Aplicações de Karl volumétrico Fischer
A titulação volumétrico de KF tem uma escala de aplicações, tais como a determinação do índice de água em:
- Produtos químicos
- Fármacos
- Petróleo e plásticos
- Centrais eléctricas
- Gêneros alimentícios e alimentação animal
- Adesivos e pinturas
Em toda a estes o índice de água é importante como determina a vida útil, a vulnerabilidade à corrosão, muitas propriedades químicas, e a qualidade, cada um destes que são vitais para o controle da qualidade em um produto ou no outro.
Fontes
[Leitura adicional: Titulação de Karl Fischer]