Titulación volumétrica de Karl Fischer

La titulación de Karl Fischer es la técnica más ampliamente utilizada para determinar el contenido en agua en una muestra. Se utiliza en el analysiz de las comidas, productos farmacéuticos y muchas substancias químicas, entre otros.

Haber de imagen: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock

La titulación de Karl Fischer se basa sobre la reacción original de Bunsen:

cuál fue modificado más adelante a la ecuación final:

La reacción titula el volumen de reactivo de KF requerido para reaccionar el yodo hasta que toda la agua en la muestra se consuma totalmente, en cuyo punto exceso del yodo es descubierto por el indicador. El agua es utilizada hacia arriba durante la oxidación del intermedio alkílico del sulfito por el yodo. La reacción es pH sensible.

La titulación de KF se realiza volumétrico o culombiométrico. En el método volumétrico, el yodo es agregado por medios mecánicos al disolvente del alcohol en la titulación con células la muestra. La punto final de la titulación se alcanza cuando el yodo para la reacción. El contenido de Thewater de la muestra se calcula del volumen del reactivo de KF usado.

La titulación volumétrica es capaz de la titulación a partir del 100 a 1x106 PPM (concentración del agua a partir de 0,01 - 100%). Sin embargo, se prefiere en muestras con el contenido en agua encima del 1%, o entre el magnesio 0,1 y 500 del agua (típicamente 0,5 a agua del magnesio 50).

¿Reactivo Único o del dos-componente?

La titulación volumétrica de KF se puede realizar usando un reactivo de un solo componente o del dos-componente. En el primer caso, la bureta del titrator contiene un disolvente nonreactive en el cual todos los reactivos requeridos para la titulación se disuelvan.

En la mayoría de los casos éste es el metanol, que pretitrated usando el reactivo de KF para eliminar toda la agua que contamina. Después de esto se agrega la muestra y la determinación automática de su contenido en agua se realiza.

Cuando se selecciona un reactivo del dos-componente, el valorante consiste en el yodo (medido ya) disuelto en un disolvente, que se agrega a la bureta del titrator hasta que sea completo. El disolvente de KF ahora se mezcla con el bióxido de azufre y la base y la solución se agrega a la célula de la titulación.

Esto también pre-se titula hasta que se quita toda la agua, antes de la adición de la muestra y de la determinación del agua. El primer método se puede adaptar a muchos flujos de trabajo, usando una variedad de ambientes. El segundo tiene mayor velocidad de la titulación y de la polaridad. La titulación volumétrica de KF es típicamente capaz de determinar el agua del magnesio 0,5 a 50.

Los reactivos volumétricos de KF deben ser calibrados regularmente mientras que sus equivalentes del agua cambian en un cierto plazo. Esto se hace usando los patrones certificados del agua para la conveniencia. El equivalente del agua es la cantidad de agua tomada por 1 ml de reactivo.

Componentes de la titulación automatizada de KF

La titulación de KF se ha automatizado completo hoy. La determinación del contenido en agua se realiza en la prensa de un botón en el titrator y se lee o se imprime el resultado.

Una bureta motorizada con un soporte de la titulación para asegurar las dosis exactas del reactivo de KF se agrega incluso en el alcance del microlitro. Para habilitar este 10 000 pasos se han ofrecido en la bureta mecánica.

Una unidad de la cantina para el reactivo que dosifica, comprendiendo un cilindro, bureta, el golpecito, el extremo y el contenedor del reactivo de KF, el pasado de la bureta siendo equipado de un tubo de sequía para prevenir el asiento de la humedad atmosférica.

Estos cambiadores de la muestra tienen cubiletes de la muestra en los cuales pesó muestras se agreguen, cerrado con el papel de aluminio contra la humedad atmosférica, colocó listo para la titulación y después perforado para agregar un volumen de la precolocación de disolvente.

Una vez que la época requerida para la disolución de la extracción ha pasado, la titulación de KF comienza. Éstos ayudan a números de proceso de muestras sin la sobrecarga del estado mayor, y pueden trabajar sin la supervisión, así aumentando la producción.

Un sistema del indicador, usando un sistema BI-voltamétrico de la indicación que tiene un electrodo de platino doble a través del cual una corriente constante tal como 50 pases del µA. La reacción procede mientras haya agua en la muestra dentro de la célula de la titulación.

La célula necesita ser guardada en el alto voltaje para sostener la corriente de la polarización del electrodo en requerido preajustar llano. Una vez que la titulación es completa, el yodo libre será encontrado en la solución, que lleva a una caída de voltaje y así al nivel actual de la polarización.

Mandos para asegurar la adición posible más rápida de la titulación a la solución de la titulación pero para parar la adición tan pronto como se logre la punto final. Esto es lograda automáticamente en titrators modernos de KF por el uno mismo-ajuste del mando a la curva de la titulación. Este nivel de mando exacto permite que la titulación sea terminada en cuestión de minutos pero con gran exactitud.

Las comunicaciones incorporadas incluyendo un telclado numérico y un monitor se utilizan para entrado (los parámetros de mando, los datos de la muestra) y el rendimiento, que incluye el despliegue de una curva viva de la titulación en los modelos más avanzados, permitiendo que el utilizador visualice el curso de la titulación.

La memoria es esencial mantener el método rápido y seguro, salvando cada uno parámetro de mando preajustado fijado a la memoria. Las condiciones ideales de la titulación pueden ser salvadas cuando diversas muestras del múltiplo requieren análisis. Una vez que se hace esto la determinación puede ser realizada rápidamente simple seleccionando la muestra derecha, agregándola y comenzando el proceso.

Los interfaces son importantes incorporar el titrator de KF en el montaje de la gestión de datos del laboratorio.

Ventajas de Karl volumétrico Fischer

La titulación volumétrica de KF tiene varias ventajas para el utilizador, por ejemplo:

  • Selectividad en la determinación solamente del contenido en agua
  • Exactitud de la determinación final
  • Capacidad para determinar el agua de la muestra sobre una amplia gama de contenido en agua
  • Velocidad de la determinación

Usos de Karl volumétrico Fischer

La titulación volumétrica de KF tiene un alcance de usos, tales como determinación del contenido en agua en:

  • Substancias químicas
  • Productos farmacéuticos
  • Petróleo y plásticos
  • Centrales eléctricas
  • Productos alimenticios y pienso
  • Adhesivos y pinturas

En todos los éstos el contenido en agua es importante como determina la vida útil, la vulnerabilidad a la corrosión, muchas propiedades químicas, y la calidad, cada uno de éstos que son vitales para el control de calidad en un producto o el otro.

Fuentes

[Lectura adicional: Titulación de Karl Fischer]

Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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