Quelle est titration de Karl Fischer et comment il fonctionne ?

La titration de Karl (KF) Fischer est une technique très utilisée pour la détermination d'humidité ou d'eau dans les échantillons solides, liquides et gazeux. Elle a une foule d'applications dans le contrôle qualité industriel.

Crédit d'image : Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock

Principes de titration de Karl Fischer

La réaction de KF est basée sur l'oxydation de l'anhydride sulfureux par l'iode avec la consommation de l'eau dans une solution tampon :

I2 + 2HO2 + AINSI2 - > 2HI + HSO24

La titration atteint son point final quand l'agent de titration a réalisé un volume suffisamment pour réagir le montant total de l'eau dans l'échantillon. L'eau et de l'iode sont employés dans un rapport équimolaire.

Le changement de couleur qui signale le point final de la réaction est provoqué par le dépistage de l'iode excédentaire à la double electrode en platine ce qui agit en tant qu'indicateur, suivant la consommation de toute l'eau dans l'échantillon ce qui mène à l'arrêt de la réaction. La teneur en eau est alors prévue à partir de la quantité de réactif ajoutée.

La cellule de titration doit être maintenue de l'humidité atmosphérique et l'échantillon ne doit pas réagir avec du réactif de KF. Par exemple, des cétones et les aldéhydes doivent être titrés dans les solvants méthylène méthylène parce qu'autrement elles réagissent avec du méthylène, formant l'eau, qui a comme conséquence de manière trompeuse une concentration en hautes eaux et un point final de disparaition.

La réaction est sensible au pH et pour cette raison un tampon doit être employé si des échantillons fortement acides ou fondamentaux doivent être titrés.  

L'alcool (méthylène, éthanol ou un mélange de propylène-glycol) est le solvant a habituellement employé pour l'échantillon et dans la cellule de titration. Quand l'iode est supérieur la réaction a atteint son point final. La technologie de titration de KF la plus avancée utilise une double electrode en platine pour le signe électrochimique du point final, mais des indicateurs visuels et photométriques sont également employés.

Méthodologie

Il y a deux méthodes primaires de titration de KF, à savoir volumétrique et coulométrique. La titration de KF est très rapide et détail, déterminant seulement l'eau sous les formes libres et attachées. Les titrators spéciaux de KF sont les réactifs procurables ainsi que prêts à employer de KF.

Une troisième méthode est maintenant employée, la titration hybride de Karl Fischer. C'est plus flexible et avancé que les autres deux, et les combine à l'aide de la titration coulométrique principalement, mais ajoutant une solution contenant une quantité de préréglage d'iode simultanément si la teneur en eau est au-dessus d'une limite définie exigeant la titration volumétrique.

Histoire

La titration de KF a été conçue la première fois par le pharmacien allemand, Karl Fischer, pour trouver la teneur en eau de l'anhydride sulfureux liquide. Puisque d'autres méthodes utilisées généralement n'étaient pas adaptées, il a employé la réaction de Bunsen montrée ci-après.

AINSI2 + <->2 I +2 2HO HSO24 + 2HI (1)

Il a employé un réactif neuf comprenant l'anhydride sulfureux, l'iode et la pyridine, dans une solution de méthylène, provoquant l'équation suivante :

AINSI2 + <->2 I +2 2HO*Py HSO24 + 2HI (2)

Au point final la couleur changée de jaune en brun. Ainsi il a exécuté la première titration volumétrique de KF. Ceci a été raffiné par les chercheurs américains plus tard en 1939 et les deux opérations ont été modifiées en changeant le rapport molaire de l'eau en iode :

HO2 + SO*Py2 + Py*I2

+ <-> du PY + du MeOH 2HI*Py + Py*SO3 (3a)

<-> Py*MeSOH (3b)3 de Py*SO3 + de MeOH

La version définitive est venue en 1984 quand on l'a su que la pyridine n'était pas une partie des réactifs, mais seulement une base (a été représenté en tant que B) :

AINSI2 + <-> de HO-R + de B R-SO3- + le BH+ (4a)

R-SO3- + I2 + HO2 + <-> 2B R-SO4- + 2I- + 2BH+ (4b)

La réaction convertit le réactif en sulfite alkylique qui est alors oxydé par l'iode, si l'eau est présente. L'alcool est essentiel pour que les rapports stoechiométriques correcte soient préservés, à environ 50%, mais d'autres bases peuvent être employées au lieu de la pyridine - qui est importante à cause de son odeur et toxicité piquantes qui a mené à son remontage par l'imidazol non-toxique et d'autres bases.

Ceci a un autre avantage, du fait ce sont généralement plus fondamentaux et ainsi augmentez le régime de la réaction menant à une réaction plus rapide et à une plus grande stabilité du point final.

Préparation des échantillons

Les échantillons doivent être préparés différemment selon leur condition. Les solides ont l'eau liée adsorbée ou retenue comme eau de cristallisation, ou enfermée dans la molécule. Par conséquent ils doivent être complet dissous dans un solvant adapté. Le solide devrait être saupoudré pour faciliter la dissolution. L'extraction externe est parfois pratiquée.

Des liquides sont injectés dans la cellule de titration par un septum, sans toucher à l'état sans eau. Des gaz mieux sont titrés par titration coulométrique de KF à cause de la teneur en eau typique minutieuse.

Des échantillons insolubles ou très réactifs approprié à la méthode de four de KF où l'eau est éliminée par l'évaporation dans une chambre de titration pour la réaction à du réactif de KF.

Applications de titration de Karl Fischer

La teneur en eau dans un grand choix de matériaux peut être déterminée utilisant la titration de KF. Ceux-ci comprennent des aliments, des réactifs chimiques, des pharmaceutiques et des plastiques. La quantité de l'eau titrée peut s'échelonner d'une pages par minute à l'eau de 100%. Ceci comprend l'eau de surface et cette limite dans des cristaux.

Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

Written by

Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

Citations

Please use one of the following formats to cite this article in your essay, paper or report:

  • APA

    Thomas, Liji. (2019, February 26). Quelle est titration de Karl Fischer et comment il fonctionne ?. News-Medical. Retrieved on June 27, 2019 from https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-Karl-Fischer-Titration-and-How-Does-It-Work.aspx.

  • MLA

    Thomas, Liji. "Quelle est titration de Karl Fischer et comment il fonctionne ?". News-Medical. 27 June 2019. <https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-Karl-Fischer-Titration-and-How-Does-It-Work.aspx>.

  • Chicago

    Thomas, Liji. "Quelle est titration de Karl Fischer et comment il fonctionne ?". News-Medical. https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-Karl-Fischer-Titration-and-How-Does-It-Work.aspx. (accessed June 27, 2019).

  • Harvard

    Thomas, Liji. 2019. Quelle est titration de Karl Fischer et comment il fonctionne ?. News-Medical, viewed 27 June 2019, https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-Karl-Fischer-Titration-and-How-Does-It-Work.aspx.

Comments

The opinions expressed here are the views of the writer and do not necessarily reflect the views and opinions of News-Medical.Net.
Post a new comment
Post