Che cosa è la titolazione di Karl Fischer e come funziona?

La titolazione di Karl (KF) Fischer è una tecnica ampiamente usata per la determinazione dell'acqua o dell'umidità in campioni solidi, liquidi e gassosi. Ha una miriade di applicazioni nel controllo di qualità industriale.

Credito di immagine: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock

Principi di titolazione di Karl Fischer

La reazione di KF è basata sopra l'ossidazione di anidride solforosa da iodio con il consumo di acqua in una soluzione tampone:

I2 + 2HO2 + COSÌ2 - > 2HI + HSO24

La titolazione raggiunge il suo punto finale quando l'agente di titolazione ha raggiunto un volume sufficiente per reagire la somma totale di acqua nel campione. L'acqua e lo iodio sono esauriti in un rapporto equimolare.

Il cambiamento di colore che segnala il punto finale della reazione è causato tramite la rilevazione di iodio in eccesso al doppio elettrodo di platino quale funge da indicatore, seguente il consumo di tutta l'acqua nel campione quale piombo alla cessazione della reazione. Il contenuto idrico poi è calcolato dalla quantità di reagente aggiunta.

La cella della titolazione deve essere umidità atmosferica evitata ed il campione non deve reagire con il reagente di KF. Per esempio, i chetoni e le aldeidi devono essere titolati in solventi senza metanolo perché reagiscono altrimenti con metanolo, formante l'acqua, che provoca erroneamente una concentrazione nell'alta marea e un punto finale di sparizione.

La reazione è sensibile a pH e quindi un buffer deve essere utilizzato se i campioni forte acidi o di base devono essere titolati.  

L'alcool (metanolo, etanolo o una miscela del propilene-glicol) è il solvente solitamente ha utilizzato sia per il campione che nella cella della titolazione. Quando lo iodio è superiore la reazione ha raggiunto il suo punto finale. La tecnologia della titolazione di KF più avanzata utilizza un doppio elettrodo di platino per l'indicazione elettrochimica del punto finale, ma gli indicatori visivi e fotometrici egualmente sono usati.

Metodologia

Ci sono due metodi primari di titolazione di KF, vale a dire volumetrico e coulombmetrico. La titolazione di KF è molto veloce e specifica, determinando soltanto l'acqua sia nei moduli liberi che rilegati. I titrators speciali di KF sono reagenti disponibili come pure pronti per l'uso di KF.

Un terzo metodo ora è usato, la titolazione ibrida di Karl Fischer. Ciò è più flessibile ed avanzata che gli altri due e le combina usando la titolazione coulombmetrica soprattutto, ma l'aggiunta della soluzione che contiene simultaneamente una quantità di preregolamento di iodio se il contenuto idrico è sopra un limite definito che richiede la titolazione volumetrica.

Cronologia

La titolazione di KF in primo luogo è stata inventata dal chimico tedesco, Karl Fischer, per trovare il contenuto idrico dell'anidride solforosa liquida. Poiché altri metodi comunemente usati non erano adatti, ha usato la reazione di Bunsen indicata sotto.

COSÌ2 + <->2 I +2 2HO HSO24 + 2HI (1)

Ha utilizzato un nuovo reagente compreso l'anidride solforosa, lo iodio e la piridina, in una soluzione del metanolo, provocante la seguente equazione:

COSÌ2 + <->2 I +2 2HO*Py HSO24 + 2HI (2)

Al punto finale il colore variabile da giallo a marrone. Così ha realizzato la prima titolazione volumetrica di KF. Ciò è stata raffinata più successivamente dai ricercatori americani nel 1939 ed i due punti sono stati modificati cambiando il rapporto molare dell'acqua allo iodio:

UFF2 + SO*Py2 + Py*I2

+ <-> di MeOH + del PY 2HI*Py + Py*SO3 (3a)

<-> Py*MeSOH (3b)3 di Py*SO3 + di MeOH

La versione definitiva è venuto nel 1984 quando è stato conosciuto che la piridina non faceva parte dei reattivi, ma soltanto una base (è stato rappresentato come B):

COSÌ2 + <-> di B + di HO-R R-SO3- + il BH+ (4a)

R-SO3- + I2 + UFF2 + <-> 2B R-SO4- + 2I- + 2BH+ (4b)

La reazione converte il reagente in solfito alchilico che poi è ossidato dallo iodio, se l'acqua è presente. L'alcool è essenziale affinchè i rapporti stechiometrici adeguati sia conservato, a circa 50%, ma altre basi possono essere usate invece della piridina - che è importante a causa del sui odore e tossicità pungenti che piombo alla sua sostituzione dall'imidazolo non tossico e da altre basi.

Ciò presenta un altro vantaggio, in quanto queste sono generalmente più fondamentali ed in modo da aumenti la tariffa della reazione che piombo ad una reazione più rapida e ad una stabilità aumentata del punto finale.

Campioni il preparato

I campioni devono essere preparati diversamente secondo il loro stato. I solidi hanno acqua legata adsorbita o tenuta come acqua di cristallizzazione, o bloccata nella molecola. Di conseguenza devono completamente essere dissolti in un solvente adatto. Il solido dovrebbe essere spolverizzato per aiutare la dissoluzione. L'estrazione esterna a volte è praticata.

I liquidi sono iniettati nella cella della titolazione attraverso un setto, senza disturbare lo stato senz'acqua. I gas sono titolati il più bene tramite la titolazione coulombmetrica di KF a causa del contenuto idrico tipico minuscolo.

I campioni insolubili o molto reattivi sono adatti per il metodo del forno di KF dove l'acqua è eliminata da evaporazione in una camera della titolazione per la reazione con il reagente di KF.

Applicazioni della titolazione di Karl Fischer

Il contenuto idrico in una grande schiera dei materiali può essere risoluto facendo uso della titolazione di KF. Questi includono le derrate alimentari, i reagenti chimici, i prodotti farmaceutici e la plastica. La quantità di acqua titolata può variare da un PPM all'acqua di 100%. Ciò comprende sia l'acqua di superficie che quel limite all'interno dei cristalli.

Sorgenti:

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Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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