Que são titulação de Karl Fischer e como ele trabalham?

A titulação de Karl (KF) Fischer é uma técnica amplamente utilizada para a determinação da umidade ou da água em amostras contínuas, líquidas e gasosas. Tem um anfitrião das aplicações no controle industrial da qualidade.

Crédito de imagem: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock

Princípios de titulação de Karl Fischer

A reacção de KF é baseada na oxidação do dióxido de enxofre pelo iodo com o consumo de água em uma solução protegida:

Mim2 + 2HO2 + ASSIM2 - > 2HI + HSO24

A titulação alcança seu valor-limite quando o agente titrating conseguiu um volume suficiente para reagir a quantidade total de água na amostra. A água e o iodo são usados acima em uma relação equimolar.

A mudança da cor que sinaliza o valor-limite da reacção é causada pela detecção de iodo adicional no eléctrodo de platina dobro qual actua como o indicador, seguindo o consumo de toda a água na amostra qual conduz à cessação da reacção. O índice de água é calculado então da quantidade de reagente adicionada.

A pilha da titulação deve ser mantida da umidade atmosférica e a amostra não deve reagir com o reagente de KF. Por exemplo, as cetonas e os aldeídos devem ser titrated em solventes metanol-livres porque de outra maneira reagem com o metanol, formando a água, que conduz falsa a uma concentração do ponto alto e a um valor-limite de desaparecimento.

A reacção é sensível ao pH e conseqüentemente um amortecedor deve ser usado se as amostras fortemente ácidas ou básicas devem ser titrated.  

O álcool (metanol, álcool etílico ou uma mistura do propileno-glicol) é o solvente usou-se geralmente para a amostra e na pilha da titulação. Quando o iodo é superior a reacção alcançou seu valor-limite. A tecnologia a mais avançada da titulação de KF usa um eléctrodo de platina dobro para a indicação electroquímica do valor-limite, mas os indicadores visuais e fotométricos são usados igualmente.

Metodologia

Há dois métodos preliminares da titulação de KF, a saber volumétrico e culombiométrico. A titulação de KF é muito rápida e específico, determinando somente a água em formulários livres e encadernados. Os titrators especiais de KF são reagentes disponíveis assim como prontos para uso de KF.

Um terceiro método é usado agora, a titulação híbrida de Karl Fischer. Isto é mais flexível e avançado do que os outros dois, e combina-os usando a titulação culombiométrica primeiramente, mas adicionando uma solução que contem uma quantidade do pré-ajuste de iodo simultaneamente se o índice de água está acima de um limite definido que exige a titulação volumétrico.

História

A titulação de KF foi planejada primeiramente pelo químico alemão, Karl Fischer, para encontrar o índice de água do dióxido de enxofre líquido. Desde que outros métodos de uso geral não eram apropriados, usou a reacção de Bunsen mostrada abaixo.

ASSIM2 + <->2 I +2 2HO HSO24 + 2HI (1)

Usou um reagente novo que inclui o dióxido de enxofre, o iodo e a piridina, em uma solução do metanol, causando a seguinte equação:

ASSIM2 + <->2 I +2 2HO*Py HSO24 + 2HI (2)

No valor-limite a cor mudada de amarelo ao marrom. Assim executou a primeira titulação volumétrico de KF. Isto foi refinado por pesquisadores americanos mais tarde em 1939 e as duas etapas foram alteradas mudando a relação do molar da água ao iodo:

HO2 + SO*Py2 + Py*I2

+ <-> do PY + do MeOH 2HI*Py + Py*SO3 (3a)

<-> Py*MeSOH de Py*SO3 + de MeOH3 (3b)

A versão final veio em 1984 quando se soube que a piridina não era parte dos reagentes, mas somente uma base (foi representado como B):

ASSIM2 + <-> de HO-R + de B R-SO3- + BH+ (4a)

R-SO3- + I2 + HO2 + <-> 2B R-SO4- + 2I- + 2BH+ (4b)

A reacção converte o reagente em um sulfito do alkyl que esteja oxidado então pelo iodo, se a água esta presente. O álcool é essencial para que as relações estoiquiométricas apropriadas sejam preservadas, aproximadamente 50%, mas outras bases podem ser usadas em vez da piridina - que é importante devido a seus cheiro e toxicidade pungentes que conduziu a sua substituição pelo imidazole não-tóxico e pelas outras bases.

Isto tem uma outra vantagem, que estes são geralmente mais básicos e assim que aumente a taxa da reacção que conduz a uma reacção mais rápida e a uma estabilidade aumentada do valor-limite.

Prove a preparação

As amostras devem ser preparadas diferentemente segundo seu estado. Os sólidos têm água encadernada fixada ou guardarada como a água de cristalização, ou prendida na molécula. Conseqüentemente devem completamente ser dissolvidos em um solvente apropriado. O sólido deve ser pulverizado para ajudar à dissolução. A extracção externo é praticada às vezes.

Os líquidos são injectados na pilha da titulação através de um septo, sem perturbar a condição água-livre. Os gáss titrated melhor pela titulação culombiométrica de KF devido ao índice de água tipicamente minúsculo.

As amostras insolúveis ou muito reactivas são seridas para o método do forno de KF onde a água é eliminada pela evaporação em uma câmara da titulação para a reacção com o reagente de KF.

Aplicações da titulação de Karl Fischer

O índice de água em uma grande disposição de materiais pode ser determinado usando a titulação de KF. Estes incluem gêneros alimentícios, reagentes químicos, fármacos e plásticos. A quantidade de água titrated pode variar de um ppm à água de 100%. Isto inclui a água de superfície e o esse limite dentro dos cristais.

Fontes:

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Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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