¿Cuál es titulación de Karl Fischer y cómo él trabaja?

La titulación de Karl (KF) Fischer es una técnica ampliamente utilizada para la determinación de la humedad o del agua en muestras sólidas, líquidas y gaseosas. Tiene un ordenador principal de usos en control de calidad industrial.

Haber de imagen: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock

Principios de la titulación de Karl Fischer

La reacción de KF es basada sobre la oxidación del bióxido de azufre por el yodo con el consumo de agua en una solución tampón:

I2 + 2HO2 + TAN2 - > 2HI + HSO24

La titulación alcanza su punto final cuando el agente de titulación ha logrado un volumen suficiente reaccionar la cantidad total de agua en la muestra. El agua y el yodo se utilizan hacia arriba en una índice equimolar.

El cambio del color que hace señales la punto final de la reacción es causado por la detección de exceso del yodo en el electrodo de platino doble cuál actúa como el indicador, siguiendo el consumo de toda la agua en la muestra cuál lleva al cese de la reacción. El contenido en agua entonces se calcula de la cantidad de reactivo adicional.

La célula de la titulación se debe guardar de la humedad atmosférica y la muestra no debe reaccionar con el reactivo de KF. Por ejemplo, las cetonas y los aldehidos se deben titular en disolventes metanol-libres porque reaccionan de otra manera con el metanol, formando el agua, que da lugar falso a una concentración del apogeo y a una punto final de desaparición.

La reacción es sensible al pH y por lo tanto un almacenador intermedio debe ser utilizado si se van las muestras fuertemente ácidas o básicas a ser tituladas.  

El alcohol (metanol, etanol o una mezcla del propileno-glicol) es el disolvente utilizó generalmente para la muestra y en la célula de la titulación. Cuando el yodo es superior la reacción ha alcanzado su punto final. La tecnología más avanzada de la titulación de KF utiliza un electrodo de platino doble para la indicación electroquímica de la punto final, pero los indicadores visuales y fotométricos también se utilizan.

Metodología

Hay dos métodos primarios de titulación de KF, a saber volumétrico y culombiométrico. La titulación de KF es muy rápida y específico, determinando solamente el agua en formas libres y encuadernadas. Los titrators especiales de KF son reactivos disponibles así como listos para utilizar de KF.

Un tercer método ahora se utiliza, la titulación híbrida de Karl Fischer. Esto es más flexible y avanzado que los otros dos, y los combina usando la titulación culombiométrica sobre todo, pero agregando una solución que contiene una cantidad de la precolocación de yodo simultáneamente si el contenido en agua está encima de un límite definido que requiere la titulación volumétrica.

Historia

La titulación de KF primero fue ideada por el químico alemán, Karl Fischer, para encontrar el contenido en agua del bióxido de azufre líquido. Puesto que otros métodos de uso general no eran convenientes, él utilizó la reacción de Bunsen mostrada abajo.

TAN2 + <->2 I +2 2HO HSO24 + 2HI (1)

Él utilizó un nuevo reactivo incluyendo el bióxido de azufre, el yodo y la piridina, en una solución del metanol, dando lugar a la ecuación siguiente:

TAN2 + <->2 I +2 2HO*Py HSO24 + 2HI (2)

En la punto final el color cambiado de amarillo al marrón. Así él realizó la primera titulación volumétrica de KF. Esto fue refinada por los investigadores americanos más adelante en 1939 y los dos pasos fueron modificados cambiando la índice molar del agua al yodo:

HO2 + SO*Py2 + Py*I2

+ <-> de PY + de MeOH 2HI*Py + Py*SO3 (3a)

<-> Py*MeSOH (3b)3 de Py*SO3 + de MeOH

La versión final vino en 1984 cuando era sabido que la piridina no era parte de los reactivo, sino que solamente una base (fue representado como B):

TAN2 + <-> de HO-R + de B R-SO3- + BH+ (4a)

R-SO3- + I2 + HO2 + <-> 2B R-SO4- + 2I- + 2BH+ (4b)

La reacción convierte el reactivo en un sulfito alkílico que entonces sea oxidado por el yodo, si el agua está presente. El alcohol es esencial para que las índices estequiométricas apropiadas sean preservadas, aproximadamente el 50%, pero otras bases se pueden utilizar en vez de la piridina - que es importante debido a su olor y toxicidad acres que ha llevado a su repuesto por el imidazol no tóxico y otras bases.

Esto tiene otra ventaja, en que éstos son generalmente más básicos y así que aumente el índice de la reacción que lleva a una reacción más rápida y a una estabilidad creciente de la punto final.

Muestree la preparación

Las muestras se deben preparar diferentemente dependiendo de su estado. Los macizo tienen agua encuadernada adsorbida o esperada como agua de la cristalización, o atrapada en la molécula. Por lo tanto deben ser disueltos totalmente en un disolvente conveniente. El macizo se debe pulverizar para ayudar a la disolución. La extracción externa se practica a veces.

Los líquidos se inyectan en la célula de la titulación a través de un tabique, sin perturbar la condición sin agua. Los gases son titulados mejor por la titulación culombiométrica de KF debido al contenido en agua típicamente minucioso.

Las muestras insolubles o muy reactivas se adaptan para el método del horno de KF donde el agua es eliminada por la evaporación en una cámara de la titulación para la reacción con el reactivo de KF.

Usos de la titulación de Karl Fischer

El contenido en agua en un arsenal grande de materiales puede ser resuelto usando la titulación de KF. Éstos incluyen productos alimenticios, los reactivos químicos, los productos farmacéuticos y los plásticos. La cantidad de agua titulada puede colocar a partir de un PPM hasta el agua del 100%. Esto incluye el agua superficial y ese salto dentro de cristales.

Fuentes:

[Lectura adicional: Titulación de Karl Fischer]

Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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