Quelle est la différence entre la titration coulométrique et volumétrique ?

La titration de Karl (KF) Fischer est l'une des techniques de détermination de l'eau les plus spécifiques procurables et est très utilisée par les scientifiques industriels. Elle peut être exécutée utilisant des techniques de mesure volumétriques ou coulométriques.

Crédit d'image : Mr.1/Shutterstock

Principes de titration de Karl Fischer

La réaction de KF est basée sur une réaction tôt appelée la réaction de Bunsen, dans laquelle l'anhydride sulfureux est oxydé par l'iode avec la consommation de l'eau pendant cette oxydation. La réaction originelle est en tant que ci-dessous :

La réaction de titration de KF actuel reçue est comme suit, et a été atteint par plusieurs avances en comprenant le mécanisme de la réaction et de la modification du réactif originel :

On dit que la réaction de titration atteint son point final une fois que l'iode cesse de réagir avec le cliché intermédiaire alkylique de sulfite produit après la première moitié-réaction, ayant pour résultat l'iode excédentaire dans la solution et un changement de couleur. Ceci signale que plus d'eau n'est présente pour être épuisée et pour cette raison la réaction s'est arrêtée.

L'eau et de l'iode sont absorbés dans un rapport molaire de 1:1 comme montrés par l'équation. Le point final de la titration est montré par une chute dans la tension exigée pour réussir un courant par un double indicateur d'electrode en platine. La tension exigée pour ce courant est élevée au commencement, mais quand l'iode est supérieur il y a une chute brusque dans cette tension.

Le volume du réactif épuisé en ce point est employé pour prévoir la teneur en eau. Avec la titration de KF, un échantillon peut être titré de 100 à la concentration en eau6 du 22h 1x de 0,01 - 100%). Il a une sensibilité élevée et peut mesurer ainsi même des quantités minutieuses de l'eau. Ceci juge bon si l'eau dans la substance est l'eau libre, émulsionnée ou dissoute.

Éléments de titration volumétrique et coulométrique de KF

La titration de KF se produit de deux voies, volumétriques ou coulométriques. En bref, les deux méthodes peuvent être comparées comme suit :

Titration volumétrique

Type de réactif

La titration volumétrique emploie le réactif de KF contenant l'anhydride sulfureux et l'iode, avec de l'hydroxyde alkylique et la base. Ceci pretitrated d'abord de sorte que n'importe quelle eau contaminant la cellule ou dissoute de l'air par le réactif soit enlevée avant que l'échantillon soit ajouté. L'échantillon est alors dissous dans le solvant. Par une réaction en deux étapes l'iode réagit avec de l'eau témoin.

Ajout de réactif

Le réactif est ajouté goutte à goutte ou même gouttelette par la gouttelette utilisant une burette, jusqu'à ce que la solution change la couleur, qui est quand il y a iode excédentaire dans l'échantillon parce que toute l'eau est épuisée déjà.

Des échantillons avec du mg 0,1 à 500 de l'eau peuvent être mesurés de cette façon utilisant le réactif droit de KF. Ces réactifs ont spécifié les titres qui changent au fil du temps et doivent être étalonnés ainsi périodiquement utilisant des normes certifiées de l'eau. Cette méthode épuise plus de réactif mais peut traiter de plus grands volumes témoin.

Dépistage de point final

Ceci est trouvé par une électrode bivoltammetric d'indicateur. La tension exigée pour continuer à polariser le courant circulant à une valeur définie entre les électrodes de la cellule de titration chute tranchant une fois que le point final est atteint à cause de la présence de l'iode excédentaire. Le titre du réactif ajouté jusqu'à cette remarque est employé pour obtenir la quantité de l'eau dans l'échantillon.

Titration coulométrique

Type de réactif

La titration coulométrique est une méthode hautement précise de détermination de l'eau. On le connaît comme méthode absolue. La cellule coulométrique contient deux compartiments, une anode et une cathode. Il est extrêmement sensible à la présence de l'eau et pour cette raison la cellule doit être imperméable à n'importe quelle humidité de l'extérieur.

la Pré-titration est pour cette raison un procédé plus prolongé dans la titration coulométrique de KF. L'échantillon est injecté par un septum dans la cellule qui est fermée à l'extérieur. La titration coulométrique emploie le réactif coulométrique de KF qui contient l'iodure plutôt que l'iode.

Ajout de réactif

Avec la méthode coulométrique de titration de KF, le titrant est produit dans la cellule de titration elle-même par la réaction électrochimique. La cellule a une électrode de générateur polarisée par courant alternatif pour produire de l'iodure au lieu de la burette de titration.

L'iodure dans le réactif subit l'oxydation à l'iode à l'anode, et l'iode puis réagit avec de l'eau témoin jusqu'à ce que l'eau soit tout épuisée. Une fois que le point final est atteint, la teneur de l'eau est prévue à partir de la quantité de courant exigée jusqu'à cette remarque. Les avantages d'employer la titration coulométrique de KF sur des échantillons avec de l'eau très petit comprennent :

  • une meilleure sensibilité
  • une vitesse plus élevée de titration
  • aucun besoin d'étalonner le réactif chaque fois comme iode n'est produit in situ
  • aucun besoin de remonter le solvant chaque fois
  • des échantillons multiples peuvent être vérifiés sans recharger le réactif
  • économie accrue

Dépistage de point final

Un indicateur très sensible est employé, à savoir, un double indicateur d'electrode en platine qui emploie le courant alternatif. La quantité de courant réussie pour réaliser le rétablissement électrolytique suffisant de l'iode jusqu'à cette remarque est mesurée et la teneur en eau correspondante est prévue.

Gamme de l'eau témoin

La titration coulométrique peut trouver même les petites quantités de l'eau actuelles en gaz. Habituellement un échantillon vraisemblablement pour avoir la teneur en eau jusqu'environ à 2% de l'échantillon, ou 200 micrographies de l'eau, est recommandé, qui signifieraient une taille de l'échantillon liquide totale de 10 millilitres.

L'échantillon idéal est un qui contient de l'eau moins de 1%, avec 2 ou moins de millilitres d'échantillon au total, fournissant moins de 20 micrographies de l'eau. De plus grands échantillons remplissent cellule trop rapidement et ceci effectue le rechargement de nettoyage et de réactif de cellules nécessaire, augmentant le temps d'arrêt. La titration volumétrique est préférée pour des échantillons au-dessus de 10 millilitres et 2% de l'eau.

Gamme dissolvante

La détermination coulométrique est limitée par la gamme dissolvante, et si les solvants appropriés ne sont pas procurables un four de KF doit être employé pour enlever l'eau de l'échantillon dans un autre espace où il est directement mesuré.

Le besoin de four de KF pour cette raison davantage est limité avec la méthode volumétrique pendant qu'un éventail de solvants peut être employé. Généralement la méthode volumétrique est préférée quand l'échantillon peut être dissous dans les solvants procurables et est susceptible de contenir moins de 1% de l'eau.

Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

Written by

Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

Citations

Please use one of the following formats to cite this article in your essay, paper or report:

  • APA

    Thomas, Liji. (2019, February 26). Quelle est la différence entre la titration coulométrique et volumétrique ?. News-Medical. Retrieved on June 19, 2019 from https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx.

  • MLA

    Thomas, Liji. "Quelle est la différence entre la titration coulométrique et volumétrique ?". News-Medical. 19 June 2019. <https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx>.

  • Chicago

    Thomas, Liji. "Quelle est la différence entre la titration coulométrique et volumétrique ?". News-Medical. https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx. (accessed June 19, 2019).

  • Harvard

    Thomas, Liji. 2019. Quelle est la différence entre la titration coulométrique et volumétrique ?. News-Medical, viewed 19 June 2019, https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx.

Comments

The opinions expressed here are the views of the writer and do not necessarily reflect the views and opinions of News-Medical.Net.
Post a new comment
Post