Che cosa è la differenza fra la titolazione coulombmetrica e volumetrica?

La titolazione di Karl (KF) Fischer è una delle tecniche della determinazione dell'acqua più specifiche disponibili ed è ampiamente usata dagli scienziati industriali. Può essere eseguita facendo uso delle tecniche di misura volumetriche o coulombmetriche.

Credito di immagine: Mr.1/Shutterstock

Principi di titolazione di Karl Fischer

La reazione di KF è basata sopra una reazione iniziale chiamata la reazione di Bunsen, in cui l'anidride solforosa è ossidata da iodio con il consumo di acqua durante questa ossidazione. La reazione originale è come qui sotto:

La reazione della titolazione di KF corrente accettata è come segue ed è stato raggiunto tramite parecchi avanzamenti nella comprensione del meccanismo della reazione e della modifica del reagente originale:

La reazione della titolazione è detta per raggiungere il suo punto finale una volta che lo iodio smette di reagire con il composto intermedio alchilico del solfito prodotto dopo la prima semireazione, con conseguente iodio in eccesso nella soluzione ed in un cambiamento di colore. Ciò segnala che non c'è la non più acqua presente essere esaurita e quindi la reazione si è fermata.

L'acqua e lo iodio sono consumati in un rapporto molare di 1:1 come indicati dall'equazione. Il punto finale della titolazione è indicato entro una caduta nella tensione richiesta per passare una corrente attraverso un doppio indicatore dell'elettrodo di platino. La tensione richiesta per questa corrente è inizialmente alta, ma quando lo iodio è superiore c'è una caduta marcata in questa tensione.

Il volume di reagente esaurito a questo punto è usato per calcolare il contenuto idrico. Con la titolazione di KF, un campione può essere titolato da 100 a 1x106 il PPM (concentrazione dell'acqua a partire da 0,01 - 100%). Ha un'alta sensibilità e può misurare così anche gli importi minuscoli dell'acqua. Ciò giudica buon se l'acqua nella sostanza è l'acqua libera, emulsionata o dissolta.

Basi della titolazione volumetrica e coulombmetrica di KF

La titolazione di KF si presenta in due modi, volumetrici o coulombmetrici. In breve, i due metodi possono essere confrontati come segue:

Titolazione volumetrica

Tipo del reagente

La titolazione volumetrica usa il reagente di KF che contiene l'anidride solforosa e lo iodio, con un idrossido alchilico e una base. Ciò in primo luogo pretitrated in moda da eliminare tutta l'acqua che contamina la cella o dissolta dall'aria dal reagente prima che il campione si aggiunga. Il campione poi è dissolto nel solvente. Con una reazione in due tappe lo iodio reagisce con acqua del campione.

Aggiunta del reagente

Il reagente si aggiunge goccia a goccia o persino gocciolina dalla gocciolina facendo uso di una buretta, finché la soluzione non cambi il colore, che sia quando c'è iodio in eccesso nel campione perché tutta l'acqua è già esaurita.

I campioni con 0,1 - 500 mg di acqua possono essere misurati questo modo facendo uso del reagente di destra KF. Questi reagenti hanno specificato i titoli che cambiano col passare del tempo e devono essere calibrati così periodicamente facendo uso degli standard certificati dell'acqua. Questo metodo esaurisce più reagente ma può trattare i più grandi volumi di campione.

Rilevazione di punto finale

Ciò è individuata da un elettrodo bivoltammetric dell'indicatore. La tensione richiesta per continuare polarizzare lo scorrimento corrente ad un valore definito fra gli elettrodi della cella della titolazione cade marcato una volta che il punto finale è raggiunto a causa della presenza di iodio in eccesso. Il titolo del reagente aggiunto fino a questo punto è usato per ottenere la quantità di acqua nel campione.

Titolazione coulombmetrica

Tipo del reagente

La titolazione coulombmetrica è un metodo altamente accurato di determinazione dell'acqua. È conosciuto come metodo assoluto. La cella coulombmetrica contiene due compartimenti, un anodo e un catodo. È estremamente sensibile alla presenza di acqua e quindi la cella deve essere impermeabile a tutta l'umidità dall'esterno.

la Pre-titolazione è quindi un più lungo trattamento nella titolazione coulombmetrica di KF. Il campione è iniettato attraverso un setto nella cella che è chiusa all'esterno. La titolazione coulombmetrica usa il reagente coulombmetrico di KF che contiene lo ioduro piuttosto che lo iodio.

Aggiunta del reagente

Con il metodo coulombmetrico di titolazione di KF, il titolante è prodotto all'interno della cella stessa della titolazione dalla reazione elettrochimica. La cella ha un elettrodo del generatore polarizzata da corrente alternata per generare lo ioduro invece della buretta di titolazione.

Lo ioduro nel reagente subisce l'ossidazione a iodio all'anodo e lo iodio quindi reagisce con acqua del campione finché l'acqua non sia tutto l'esaurita. Una volta che il punto finale è raggiunto, il contenuto dell'acqua è calcolato dalla quantità di corrente richiesta fino a questo punto. I vantaggi di usando la titolazione coulombmetrica di KF sui campioni con acqua pochissima includono:

  • migliore sensibilità
  • più alta velocità della titolazione
  • nessuna necessità di calibrare il reagente ogni volta come lo iodio è prodotta in situ
  • nessuna necessità di sostituire ogni volta il solvente
  • i campioni multipli possono essere provati senza ricaricare il reagente
  • economia aumentata

Rilevazione di punto finale

Un indicatore molto sensibile è usato, vale a dire, un doppio indicatore dell'elettrodo di platino che usa la corrente alternata. La quantità di corrente passata per raggiungere la generazione elettrolitica sufficiente di iodio fino a questo punto è misurata ed il contenuto idrico corrispondente è calcolato.

Intervallo dell'acqua del campione

La titolazione coulombmetrica può individuare anche le piccole quantità di acqua presenti in gas. Solitamente un campione probabilmente per avere contenuto idrico fino ad un massimo di circa 2% del campione, o 200 microgrammi dell'acqua, è raccomandato, che significherebbero una dimensione del campione liquida totale di 10 millilitri.

Il campione ideale è uno che contiene l'acqua meno di di 1%, con 2 o meno millilitri del campione nel totale, rendenti meno di 20 microgrammi dell'acqua. I più grandi campioni riempiono troppo rapidamente la cella e questo fa il ricaricamento di pulizia e del reagente delle cellule necessario, aumentando l'inattività. La titolazione volumetrica è preferita per i campioni superiore aa 10 millilitri e 2% dell'acqua.

Intervallo solvente

La determinazione coulombmetrica è limitata dall'intervallo solvente e se i solventi appropriati non sono disponibili un forno di KF deve essere usato per eliminare l'acqua dal campione in un altro spazio in cui direttamente è misurato.

L'esigenza del forno di KF quindi di più è limitata con il metodo volumetrico mentre una più vasta gamma di solventi possono essere usati. Generalmente il metodo volumetrico è preferito quando il campione può essere dissolto nei solventi disponibili ed è probabile contenere meno di 1% dell'acqua.

Sorgenti:

[Ulteriore lettura: titolazione di karl fischer]

Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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