Que é a diferença entre a titulação culombiométrica e volumétrico?

A titulação de Karl (KF) Fischer é uma das técnicas as mais específicas da determinação da água disponíveis e é amplamente utilizada por cientistas industriais. Pode ser executada usando técnicas de medida volumétricos ou culombiométricas.

Crédito de imagem: Mr.1/Shutterstock

Princípios de titulação de Karl Fischer

A reacção de KF é baseada em uma reacção adiantada chamada a reacção de Bunsen, em que o dióxido de enxofre é oxidado pelo iodo com o consumo de água durante esta oxidação. A reacção original é como abaixo:

A reacção da titulação de KF aceitada actualmente é como segue, e estêve alcançado por diversos avanços em compreender o mecanismo da reacção e da alteração do reagente original:

A reacção da titulação está dita alcançar seu valor-limite uma vez que o iodo para de reagir com o intermediário do sulfito do alkyl produzido após a primeira metade-reacção, tendo por resultado o iodo adicional na solução e em uma mudança da cor. Isto sinaliza que não mais água esta presente para ser usada acima e conseqüentemente a reacção parou.

A água e o iodo são consumidos em uma relação do molar do 1:1 como mostrado pela equação. O valor-limite da titulação é mostrado em uma queda na tensão exigida para passar uma corrente através de um indicador dobro do eléctrodo de platina. A tensão exigida para esta corrente é alta inicialmente, mas quando o iodo é superior há uma queda afiada nesta tensão.

O volume de reagente usado acima de é usado neste momento para calcular o índice de água. Com titulação de KF, uma amostra pode ser titrated de 100 a 1x106 ppm (concentração da água de 0,01 - 100%). Tem uma sensibilidade alta e pode assim medir mesmo quantidades minúsculas de água. Isto guardara bom se a água na substância é água livre, emulsionada ou dissolvida.

Princípios da titulação volumétrico e culombiométrica de KF

A titulação de KF ocorre em duas maneiras, volumétricos ou culombiométricas. Em curto, os dois métodos podem ser comparados como segue:

Titulação volumétrico

Tipo do reagente

A titulação volumétrico usa o reagente de KF que contem o dióxido e o iodo de enxofre, com um hidróxido do alkyl e uma base. Isto pretitrated primeiramente de modo que toda a água que contamina a pilha ou dissolvida do ar pelo reagente seja removida antes que a amostra esteja adicionada. A amostra é dissolvida então no solvente. Com uma reacção do pas-de-deux o iodo reage com água da amostra.

Adição do reagente

O reagente está adicionado gota a gota ou mesmo gota pela gota usando uma bureta, até que a solução mude a cor, que é quando há iodo adicional na amostra porque toda a água é usada acima de já.

As amostras com magnésio 0,1 a 500 da água podem ser medidas esta maneira usando o reagente direito de KF. Estes reagentes especificaram os titers que mudam ao longo do tempo e devem assim ser calibrados periòdicamente usando padrões certificados da água. Este método usa-se acima de mais reagente mas pode-se segurar volumes de amostra maiores.

Detecção do valor-limite

Isto é detectado por um eléctrodo bivoltammetric do indicador. A tensão exigida para manter-se polarizar o fluxo actual em um valor definido entre os eléctrodos da pilha da titulação deixa cair agudamente uma vez que o valor-limite é alcançado devido à presença de iodo adicional. O titer do reagente adicionado até este ponto é usado para obter a quantidade de água na amostra.

Titulação culombiométrica

Tipo do reagente

A titulação culombiométrica é um método altamente exacto da determinação da água. Sabe-se como um método absoluto. A pilha culombiométrica contem dois compartimentos, um ânodo e um cátodo. É extremamente sensível à presença de água e conseqüentemente a pilha deve ser impermeável a toda a umidade da parte externa.

a Pre-titulação é conseqüentemente um processo mais longo na titulação culombiométrica de KF. A amostra é injectada através de um septo na pilha que é fechado à parte externa. A titulação culombiométrica usa o reagente culombiométrico de KF que contem o iodeto um pouco do que o iodo.

Adição do reagente

Com o método culombiométrico da titulação de KF, o titrant é produzido dentro da pilha própria da titulação pela reacção electroquímica. A pilha tem um eléctrodo do gerador polarizada pela corrente alternada para gerar o iodeto em vez da bureta titrating.

O iodeto no reagente submete-se à oxidação ao iodo no ânodo, e o iodo a seguir reage com água da amostra até que a água esteja usada toda acima. Uma vez que o valor-limite é alcançado, o índice da água está calculado da quantidade de corrente exigida até este ponto. Os benefícios de usar a titulação culombiométrica de KF em amostras com água muito pequena incluem:

  • melhor sensibilidade
  • velocidade mais alta da titulação
  • nenhuma necessidade de calibrar o reagente como o iodo é produzida cada vez in situ
  • nenhuma necessidade de substituir cada vez o solvente
  • as amostras múltiplas podem ser testadas sem recarregar o reagente
  • economia aumentada

Detecção do valor-limite

Um indicador muito sensível é usado, a saber, um indicador dobro do eléctrodo de platina que use a corrente alternada. A quantidade de corrente passada para conseguir a suficiente geração electrolítica de iodo até este ponto é medida e o índice de água correspondente é calculado.

Escala da água da amostra

A titulação culombiométrica pode detectar mesmo as quantidades pequenas de água actuais nos gáss. Geralmente uma amostra provavelmente para ter o índice de água até aproximadamente 2% da amostra, ou 200 microgramas da água, são recomendados, que significariam um tamanho da amostra líquido total de 10 mililitros.

A amostra ideal é uma que contem a água menos de 1%, com 2 ou menos mililitros da amostra no total, rendendo menos de 20 microgramas da água. As amostras maiores enchem a pilha demasiado rapidamente e esta faz o recarregamento da limpeza e do reagente da pilha necessário, aumentando o tempo ocioso da máquina. A titulação volumétrico é preferida para amostras acima de 10 mililitros e 2% da água.

Escala solvente

A determinação culombiométrica é limitada pela escala solvente, e se os solventes apropriados não estão disponíveis um forno de KF deve ser usado para remover a água da amostra em um outro espaço onde seja medido directamente.

A necessidade para o forno de KF conseqüentemente está limitada mais com o método volumétrico enquanto uma escala mais larga dos solventes pode ser usada. Geralmente, o método volumétrico é preferido quando a amostra pode ser dissolvida nos solventes disponíveis e é provável conter menos de 1% da água.

Fontes:

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Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

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Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

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