¿Cuál es la diferencia entre la titulación culombiométrica y volumétrica?

La titulación de Karl (KF) Fischer es una de las técnicas más específicas de la determinación del agua disponibles y es ampliamente utilizada por los científicos industriales. Puede ser realizada usando técnicas de medición volumétricas o culombiométricas.

Haber de imagen: Mr.1/Shutterstock

Principios de la titulación de Karl Fischer

La reacción de KF se basa sobre una reacción temprana llamada la reacción de Bunsen, en la cual el bióxido de azufre es oxidado por el yodo con el consumo de agua durante esta oxidación. La reacción original está como abajo:

La reacción de la titulación de KF validada actualmente es como sigue, y fue alcanzado por varios avances en la comprensión del mecanismo de la reacción y de la modificación del reactivo original:

La reacción de la titulación se dice para alcanzar su punto final una vez que el yodo para el reaccionar con el intermedio alkílico del sulfito producido después de la primera mitad-reacción, dando por resultado exceso de yodo en la solución y un cambio del color. Esto hace señales que no más de agua está presente ser consumido y por lo tanto la reacción ha parado.

El agua y el yodo son consumidos en una índice molar del 1:1 como se muestra por la ecuación. La punto final de la titulación se muestra por una caída en el voltaje requerido para pasar una corriente a través de un indicador doble del electrodo de platino. El voltaje requerido para esta corriente es alto inicialmente, pero cuando el yodo es superior hay una caída afilada en este voltaje.

El volumen de reactivo usado encima de a este punto se utiliza para calcular el contenido en agua. Con la titulación de KF, una muestra se puede titular a partir del 100 a 1x106 PPM (concentración del agua a partir de 0,01 - 100%). Tiene una alta sensibilidad y puede medir así incluso cantidades minuciosas de agua. Esto se considera bueno si el agua en la substancia es agua libre, emulsionada o disuelta.

Fundamentos de la titulación volumétrica y culombiométrica de KF

La titulación de KF ocurre de dos maneras, volumétricas o culombiométricas. En fin, los dos métodos pueden ser comparados como sigue:

Titulación volumétrica

Tipo del reactivo

La titulación volumétrica utiliza el reactivo de KF que contiene el bióxido y el yodo de azufre, con un hidróxido alkílico y una base. Esto primero pretitrated para quitar cualquier agua que contamina la célula o disuelta del aire por el reactivo antes de que se agregue la muestra. La muestra entonces se disuelve en el disolvente. Con una reacción de dos etapas el yodo reacciona con agua de la muestra.

Adición del reactivo

El reactivo es agregado gota a gota o aún gotita por la gotita usando una bureta, hasta que la solución cambie el color, que es cuando hay exceso de yodo en la muestra porque toda la agua se utiliza encima de ya.

Las muestras con el magnesio 0,1 a 500 del agua se pueden medir esta manera usando el reactivo derecho de KF. Estos reactivos han especificado los títulos que cambian en un cierto plazo y se deben calibrar así periódicamente usando patrones certificados del agua. Este método utiliza encima de más reactivo pero puede manejar volúmenes de muestra más grandes.

Detección de la punto final

Esto es descubierta por un electrodo bivoltammetric del indicador. El voltaje requerido para guardar el polarizar de fluir actual en un valor definido entre los electrodos de la célula de la titulación cae afiladamente una vez que la punto final se alcanza debido a la presencia de exceso de yodo. El título del reactivo adicional hasta este punto se utiliza para conseguir la cantidad de agua en la muestra.

Titulación culombiométrica

Tipo del reactivo

La titulación culombiométrica es un método altamente exacto de determinación del agua. Se conoce como método absoluto. La célula culombiométrica contiene dos divisiones, un ánodo y un cátodo. Es extremadamente sensible a la presencia de agua y por lo tanto la célula debe ser impermeable a cualquier humedad del exterior.

la Pre-titulación es por lo tanto un proceso más muy largo en la titulación culombiométrica de KF. La muestra se inyecta a través de un tabique en la célula que está cerrada al exterior. La titulación culombiométrica utiliza el reactivo culombiométrico de KF que contiene el yoduro bastante que el yodo.

Adición del reactivo

Con el método culombiométrico de titulación de KF, el valorante es producido dentro de la célula sí mismo de la titulación por la reacción electroquímica. La célula tiene un electrodo del generador polarizada por la corriente alternada para generar el yoduro en vez de la bureta de titulación.

El yoduro en el reactivo experimenta la oxidación al yodo en el ánodo, y el yodo después reacciona con el agua de la muestra hasta que se consuma el agua todo. Una vez que se alcanza la punto final, el contenido del agua se calcula de la cantidad de corriente requerida hasta este punto. Las ventajas de usar la titulación culombiométrica de KF en muestras con agua muy pequeña incluyen:

  • una mejor sensibilidad
  • una velocidad más alta de la titulación
  • no se produce ninguna necesidad de calibrar el reactivo cada vez como el yodo in situ
  • ninguna necesidad de reemplazar el disolvente cada vez
  • las muestras múltiples pueden ser probadas sin la recarga del reactivo
  • economía creciente

Detección de la punto final

Se utiliza un indicador muy sensible, a saber, un indicador doble del electrodo de platino que utilice corriente alternada. La cantidad de corriente pasajera para lograr la suficiente generación electrolítica de yodo hasta este punto se mide y se calcula el contenido en agua correspondiente.

Alcance del agua de la muestra

La titulación culombiométrica puede descubrir incluso las pequeñas cantidades de agua presentes en gases. Generalmente una muestra probablemente para tener contenido en agua hasta el cerca de 2% de la muestra, o 200 microgramos de agua, se recomienda, que significarían un tamaño de muestra líquido total de 10 mililitros.

La muestra ideal es una que contiene el agua menos de 1%, con 2 o menos mililitros de la muestra en total, rindiendo menos de 20 microgramos de agua. Muestras más grandes llenan la célula demasiado rápidamente y ésta hace la recarga de la limpieza y del reactivo de la célula necesaria, aumentando el tiempo fuera de servicio. La titulación volumétrica se prefiere para las muestras encima de 10 mililitros y 2% de agua.

Alcance solvente

La determinación culombiométrica es limitada por el alcance solvente, y si los disolventes apropiados no están disponibles un horno de KF se debe utilizar para quitar el agua de la muestra en otro espacio donde se mide directamente.

La necesidad del horno de KF por lo tanto se limita más con el método volumétrico mientras que una gama más amplia de disolventes puede ser utilizada. El método volumétrico se prefiere cuando la muestra se puede disolver en los disolventes disponibles y es generalmente probable contener menos el de 1% de agua.

Fuentes:

Further Reading

Last Updated: Feb 26, 2019

Dr. Liji Thomas

Written by

Dr. Liji Thomas

Dr. Liji Thomas is an OB-GYN, who graduated from the Government Medical College, University of Calicut, Kerala, in 2001. Liji practiced as a full-time consultant in obstetrics/gynecology in a private hospital for a few years following her graduation. She has counseled hundreds of patients facing issues from pregnancy-related problems and infertility, and has been in charge of over 2,000 deliveries, striving always to achieve a normal delivery rather than operative.

Citations

Please use one of the following formats to cite this article in your essay, paper or report:

  • APA

    Thomas, Liji. (2019, February 26). ¿Cuál es la diferencia entre la titulación culombiométrica y volumétrica?. News-Medical. Retrieved on September 16, 2019 from https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx.

  • MLA

    Thomas, Liji. "¿Cuál es la diferencia entre la titulación culombiométrica y volumétrica?". News-Medical. 16 September 2019. <https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx>.

  • Chicago

    Thomas, Liji. "¿Cuál es la diferencia entre la titulación culombiométrica y volumétrica?". News-Medical. https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx. (accessed September 16, 2019).

  • Harvard

    Thomas, Liji. 2019. ¿Cuál es la diferencia entre la titulación culombiométrica y volumétrica?. News-Medical, viewed 16 September 2019, https://www.news-medical.net/life-sciences/What-is-the-Difference-Between-Coulometric-and-Volumetric-Titration.aspx.

Comments

The opinions expressed here are the views of the writer and do not necessarily reflect the views and opinions of News-Medical.Net.
Post a new comment
Post