Caracterizar las pequeñas moléculas con el RMN

insights from industryMarcel LachenmannSenior Applications SpecialistOxford Instruments NMR

Una entrevista con Marcelo Lachenmann, describiendo la importancia de caracterizar las pequeñas moléculas en la industria del pharma, de la comida y del polímero y cómo el RMN logra esto, conducto en la SEÑORA 2018 de Alina Shrourou BSCA.

Contornee por favor lo que quieren los investigadores de la información ganar de la “caracterización” de moléculas.

Hay respuestas múltiples a esta pregunta pues hay una riqueza entera de diversa información que alguien pudo querer para caracterizar, dependiendo del tipo de investigador. Algunos investigadores están sintetizando las nuevas moléculas y quieren ver si su síntesis ha trabajado. Para hacer esto, necesitan una manera rápida y fácil de revisar su mezcla de reacción para ver si contiene el producto correcto.

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Otros investigadores pueden observar mezclas de moléculas, como en productos de consumo, para ver de lo que se compone el producto. Estos investigadores querrán utilizar el RMN para ver si las moléculas correctas están en el producto, o si contiene componentes incorrectos o inesperados.

¿Cómo puede el RMN ofrecer esta información?

Hay varias maneras. Con el benchtop Fourier transforme el RMN, todo que analizamos es o un líquido o en la solución. Generalmente, estamos observando la información química, así que podemos ver qué clase de grupos están en una molécula determinada y donde los localizan. Por ejemplo, usted puede determinar la estructura molecular para verificar si un producto o un extracto contiene la molécula correcta, o usted puede apenas ver si un grupo específico es presente y utilizarlo como más/menos de a prueba para determinar si su experimento ha trabajado.

Usted puede también utilizar el RMN para observar diversas índices de componentes específicos. Por ejemplo, diversos tipos de grasas tienen diversas índices de la grasa no saturada, poliinsaturada, y saturada. Usted puede observar la índice para ver si corresponde al tipo de grasa que usted piensa debe estar presente en cierto tipo de aceite o de mezcla.

¿Es posible determinar entre los materiales con la misma fórmula molecular? ¿Si es así cómo estas diferencias muestran?

Absolutamente. Depende de la molécula, pero usted puede ver a menudo algunas diferencias muy obvias. Las posiciones de picos en un espectro de Rmn son distinguidas por una propiedad llamada “movimiento químico.” Los movimientos químicos de diversos núcleos, si hidrógeno, flúor, o carbono, son relacionados en el ambiente molecular exacto alrededor de esos átomos determinados.

Diga que usted tiene fluorophenol 2, donde está un flúor al lado de un grupo de oxhidrilo sujetado a un anillo de benceno.  Ese flúor vería un ambiente químico local muy diverso que el flúor en el fluorophenol 4, donde el flúor se pega a las posiciones de un carbono tres distantes del grupo de oxhidrilo.  Como consecuencia, los núcleos del flúor tendrían diversos movimientos químicos.

Otra propiedad útil es el “J-acoplamiento”, que implica el acoplamiento entre los núcleos que se conectan el uno al otro, generalmente con tres o menos ligazones. Los núcleos RMN-activos vecinos partirán un pico de las maneras características que son muy útiles en la determinación de la estructura.

El ejemplo abajo demuestra efectos del movimiento químico y del J-acoplamiento usando dos moléculas substituidas del benceno: 1 bromo-2,4,5-trifluorobenzene, y 1 bromo-3,4,5-trifluorobenzene. Éstos tienen la misma masa molecular y la misma fórmula química, pero son distinguidos fácilmente por el RMN, apenas por la inspección visual de los espectros.

Pues el 1 bromo-2,4,5-trifluorobenzene tiene tres fluorines desiguales, hay tres multiplets separados en el espectro. En cambio, porque el 1 bromo-3,4,5-trifluorobenzene tiene dos átomos equivalentes del flúor (en las posiciones 3 y 5), que aparecerá en el mismo lugar en el espectro, y una que no es equivalente a los otros dos (en la posición 4), hay solamente dos multiplets. Además, debido al J-acoplamiento, las configuraciones individuales del multiplet diferirán debido a los diversos números de fluorines pegados a los átomos de carbono vecinos.

espectros de Rmn 1D

espectros de Rmn de 19F 1D de 1 bromo-2,4,5-trifluorobenzene y de 1 bromo-3,4,5-trifluorobenzene.

Aunque las moléculas tienen el mismo peso molecular, la misma fórmula molecular, y le no podría separarlo por masa-espec., usted puede ver que él parece muy diferente por el RMN. Mientras que esto es un ejemplo muy simple, el principio es verdad en moléculas más complejas, y también demuestra la potencia del RMN al observar las composiciones fluoradas, que están de interés cada vez mayor en la industria farmacéutica y la medecina legal, como porcentaje grande de las nuevas drogas, legales e ilícitas, es fluorado.

¿Qué tipos de pequeñas moléculas pudieron los investigadores estar interesados en observar?

Los investigadores de la industria farmacéutica pueden estar interesados en observar las pequeñas moléculas que tienen acción biológica, tal como drogas. Pueden observar para ver si cierta molécula es la que está creando una reacción en un sistema determinado, o pueden estar interesada hacia adentro si una síntesis ha terminado con éxito.

En otras áreas, tales como la industria alimentaria, la gente puede observar cosas como las cantidades de grasa o probar para ver si ella tiene las clases correctas de grasa. Es una buena manera probar para las comidas fraudulentas en productos de consumo, contestando a preguntas como, “es mi café hecho de la clase correcta de habas?” o “tengo aceite de oliva, o yo tengo algo que se mezcle con la avellana u otra clase de aceite?”

En la industria del polímero, la gente puede querer verificar para ver si ella tiene la índice correcta de diversos monómeros en un copolímero. Aunque eso no sea una pequeña molécula, sigue siendo algo que el benchtop RMN permite que usted haga.  

Dé por favor una introducción al espectrómetro del benchtop RMN del pulsar ofrecido por los instrumentos de Oxford.

El pulsar es un benchtop RMN, así que es un pequeño sistema que no toma mucho sitio, ajustando agradable en un pequeño espacio al lado del otro equipo. Más importante, no necesita una instalación especial; usted puede ponerlo derecho en su laboratorio. Éste no es algo que se considera extensamente, como los instrumentos tradicionales del alto-campo RMN necesitan a menudo una instalación construida con la ventilación especial, una huella grande donde no se permite a la gente, y otros requisitos rigurosos. Con el pulsar, usted puede tenerlo derecho en el medio de dondequiera que usted esté trabajando - todo lo que usted necesita es poder taparlo en un enchufe estándar de las cañerías maestras.

pulsar

Hay un par de otras cosas que distinguen realmente el pulsar además de la talla. El primer es que, a diferencia con de los instrumentos del alto-campo, usted no tiene que preocuparse las vigilancias que desgastan o de tener sus tarjetas de crédito cerca de él, pues éstos no serán afectados por el instrumento de ninguna manera. Usted puede colocar simple el instrumento directamente en su laboratorio y apenas utilizarlo cayendo en un tubo.

En segundo lugar, aserramos al hilo muy fuertemente sobre la fabricación de nuestro equipo robusto. Los instrumentos de Oxford que construían los instrumentos del benchtop RMN por más de 25 años, y nosotros los hemos puesto en algunos ambientes muy ásperos. Mucho se diseñan para ser utilizada en suelos del fábrica o en las instalaciones de la explotación minera, así que sabemos construir un producto que dure y no se pueda romper fácilmente, mientras que también ofrece resultados seguros incluso si su ambiente no es perfecto.

El tercer punto a la filosofía de diseño que rodea todos nuestros productos, es de fácil utilización (incluso por los no experto). Usted no necesita a un especialista del RMN utilizar y mantener el pulsar - cualquier persona se puede entrenar para utilizarlo, de manera rápida y fácil.  Todo lo que usted necesita poder hacer es pulsar en nombre de la muestra e introducir un tubo. Por ejemplo, en nuestro uso del análisis de la droga ilegal, la limpieza puede poner una muestra en el pulsar y el instrumento determina rápidamente y automáticamente un fósforo.

¿Cómo el imán del pulsar compara a ése encontrado en otros sistemas del RMN?

El imán sí mismo es diferente. Los sistemas tradicionales del alto-campo RMN tienen un imán superconductor mucho más grande, mientras que colocan típicamente a partir de 300 megaciclos hasta 600 megaciclos, o aún tan arriba como 1 gigahertz. Como mencioné previamente, estos instrumentos requieren un cuarto especial con los sistemas de ventilación especiales, así como el nitrógeno líquido del helio y líquido, que es un costo grande y requiere a operadores expertos del mantenimiento.

En cambio, nuestro imán es un más pequeño, permanente imán de 60 megaciclos, así que no tenemos que preocuparnos de tener cryogens para guardar el trabajo de los superconductores. Todo lo que necesitamos es un enchufe estándar de las cañerías maestras para funcionar con el instrumento, y cualquier persona puede mantenerlo. Para ponerlo en perspectiva, el imán en el pulsar se puede ver como versión mucho más grande, mucho más exacta de esos pequeños imanes minúsculos que usted adhiera en su refrigerador - y éste es suficiente para conseguir espectros de Rmn excelentes. El pulsar tiene la capacidad de hacer muchos de los experimentos tradicionales que usted hace en el alto-campo, incluyendo 1D homonuclear y heteronuclear y el 2.o RMN en el hidrógeno, el flúor, el carbono, y el fósforo - una amplia variedad de capacidades.

¿Qué tipos de materiales/de muestras puede el espectrómetro del benchtop RMN del pulsar tramitar?

El pulsar se diseña para los líquidos, tan cualquier cosa que es un líquido o que se puede disolver en un líquido es un candidato potencial a análisis. Otra ventaja que tenemos sobre sistemas tradicionales, es que si usted apenas está ejecutando un espectro de Rmn regular y usted quiere poner en su aseado líquido, usted puede hacer que - usted no tiene que agregar disolventes. Además, si usted quiere utilizar más barato regular, los disolventes protonated, en vez de disolventes deuterizados, usted puede hacer eso, mientras sus picos del interés no sean obscurecidos por los picos solventes, porque nuestra característica de SoftLock™ permite que pongamos el seguro sobre la muestra en comparación con la inmovilización en el disolvente.

Mientras que podemos analizar muchos diversos tipos de líquidos o de muestras disueltas, la pregunta real es qué clase de información usted necesita. Con pequeño análisis de las moléculas es generalmente muy fácil y usted puede incluso conseguir termina la caracterización estructural. Cuando usted va a moléculas más grandes, usted puede a menudo todavía sacar la información necesaria. Hay mucho RMN que se hace en el alto campo apenas porque utilizan a la gente a hacerlo esa manera, pero que podría ser hecho en el benchtop.  Lo más a menudo posible, usted no necesita una estructura perfecta una molécula o aún un espectro totalmente resuelto.

Toda lo que usted necesita realmente es la respuesta a la pregunta usted está haciendo. Por ejemplo, usted puede ser que apenas necesite ver un único pico de la señal para ver si usted tiene su producto deseado o no, bastante que el espectro completo de la composición. Por otra parte, las técnicas de tramitación modernas, tales como deconvolución, y las técnicas del análisis, tales como chemometrics, permiten que obtengamos la información segura, reproductiva incluso de los espectros que no son perfectamente resueltos.

Así pues, incluso para las mezclas complejas o moléculas más grandes, podemos a menudo todavía encontrar una respuesta. Depende realmente del uso y de ajustarlo a las capacidades del pulsar.

¿Dónde pueden los programas de lectura encontrar más información?

Un gran lugar a comenzar es nuestro Web site. Usted puede encontrar la información sobre el pulsar así como nuestros analizadores del tiempo-dominio RMN tales como el MQC+, y MQR, que se pueden también ambos utilizar en farmacéutico, polímero, la comida, y los usos de los productos de consumo. Los folletos del producto, las notas de uso, los estudios de caso y los vídeos están todos disponibles. Por supuesto, si usted tiene preguntas específicas que no se dirijan en el Web site, usted puede enviarnos por correo electrónico siempre en [email protected].

Sobre Marcelo Lachenmann

Marcelo Lachenmann bio

Marcelo tiene muchos años de RMN y de experiencia de cómputo en laboratorios académicos y la industria científica de la instrumentación. Sus estudios del estudiante en química en la Universidad John Hopkins fueron seguidos por el trabajo graduado usando el alto-campo RMN en la Universidad de Harvard.

Marcelo se centra en dominio de tiempo y usos del pie Benchtop RMN en comandancias de los E.E.U.U. de los instrumentos de Oxford las' cerca de Boston, Massachusetts.

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